医用葡萄糖分析方法

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1、医用葡萄糖分析方法药物分析方法名称:右旋糖酹40葡萄糖注射液一葡萄糖的测定一氧化还原滴定法。应用范围:该方法采用滴定法测定右旋糖酹40葡萄糖注射液中葡萄糖的含量。该方法适用于右旋糖酊40葡萄糖注射液。方法原理:供试品精密加碘滴定液后,边振摇边滴加氢氧化钠滴定液,在暗处放置30分钟,加稀硫酸,用硫代硫酸钠滴定液滴定,至近终点时,加淀粉指示液继续滴定至蓝色消失,并将滴定结果用右旋糖酹40作空白试验校正,根据滴定液使用量,计算葡萄糖的含量。试剂:1、碘化钾2、碘滴定液(0.05mol/L)3、盐酸4、氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)5、甲基橙指示液6、硫酸滴定液(0.5mol/

2、L)7、硫代硫酸钠滴定液(O.lmol/L)8、稀硫酸医用葡萄糖分析方法药物分析方法名称:右旋糖酹40葡萄糖注射液一葡萄糖的测定一氧化还原滴定法。应用范围:该方法采用滴定法测定右旋糖酹40葡萄糖注射液中葡萄糖的含量。该方法适用于右旋糖酊40葡萄糖注射液。方法原理:供试品精密加碘滴定液后,边振摇边滴加氢氧化钠滴定液,在暗处放置30分钟,加稀硫酸,用硫代硫酸钠滴定液滴定,至近终点时,加淀粉指示液继续滴定至蓝色消失,并将滴定结果用右旋糖酹40作空白试验校正,根据滴定液使用量,计算葡萄糖的含量。试剂:1、碘化钾2、碘滴定液(0.05mol/L)3、盐酸4、氢氧化钠滴定液(0.1mo

3、l/L)5、甲基橙指示液6、硫酸滴定液(0.5mol/L)7、硫代硫酸钠滴定液(O.lmol/L)8、稀硫酸9、碳酸氢钠10、淀粉指示液11>酚瞰指示液12、甲基红■漠甲酚绿混合指示液13、基准三氧化二碑14、基准邻苯二甲酸氢钾15、基准无水碳酸钠16、基准重縮酸钾试样制备:1•碘滴定液(0.05mol/L)配制:取碘13.0g,加碘化钾36g与水50mL溶解后,加盐酸3滴与水适量使成lOOOmL,摇匀,用垂熔玻璃滤器滤过。标定:取在105°C干燥至恒重的基准三氧化二碑约0.15g,精密称定,加氢氧化钠滴定液(lmol/L)10mL,微热使溶解,加水20mL与甲基橙指示液1

4、滴,加硫酸滴定液(0.5mol/L)适量使黄色转变为粉红色,再加碳酸氢钠2g、水50mL与淀粉指示液2mL,用本液滴定至溶液显浅蓝紫色。每lmL碘滴定液(0.05mol/L)相当于4.946mg的三氧化二碑。根据本液的消耗量与三氧化二神的取用量,算出本液的浓度。氢氧化钠滴定液(O.lmol/L)配制:取氢氧化钠适量,加水振摇使溶解成饱和溶液,冷却后,置聚乙烯塑料瓶中,静置数R,澄清后备用o取澄清的氢氧化钠饱和溶液5.6mL,加新沸过的冷水使成lOOOmL,摇匀。标定:精确称取在105°C干燥至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾约0.6g,加新沸过的冷水50mL,振摇,使其尽量溶解,加

5、酚猷指示液2滴,用本液滴定,在接近终点时,应使邻苯二甲酸氢钾完全溶解,滴定至溶液显粉红色。每lmL氢氧化钠滴定液(O.lmol/L)相当于20.42mg的邻苯二甲酸氢钾。根据本液的消耗量与邻苯二甲酸氢钾的取用量,算岀本液的浓度。贮藏:置聚乙烯塑料瓶屮,密封保存;塞中有2孔,孔内各插入玻璃管1支,1管与钠石灰管相连,1管供吸出本液使用。甲基橙指示液取甲基橙O.lg,加水100mL使溶解。硫酸滴定液(0.5mol/L)配制:取硫酸30mL,缓缓注入适量水中,冷却至室温,加水稀释至lOOOmL,摇匀。标定:取在270-300°C干燥至恒重的基准无水碳酸钠约1.5g,精密称定,加水

6、50mL使溶解,加甲基红■漠甲酚绿混合指示液10滴,用本液滴定至溶液由绿色转变为紫红色时,煮沸2分钟,冷却至室温,继续滴定至溶液由绿色变为暗紫色。每饷L硫酸滴定液(0.5mol/L)相当于53.00mg的无水碳酸钠。根据本液的消耗量与无水碳酸钠的取用量,算出本液的浓度。硫代硫酸钠滴定液(0・lmol/L)配制:取硫代硫酸钠26g与无水碳酸钠0.20g,加新沸过的冷水适量使溶解成1000mL,摇匀,放置1个月后滤过。标定:取在120°C干燥至恒重的基准重珞酸钾0.15g,精密称定,置碘瓶中,加水50mL使溶解,加碘化钾2.0g,轻轻振摇使溶解,加稀硫酸40mL,摇匀,密塞,在

7、暗处放置10分钟后,加水250mL稀释,用本液滴定至近终点时,加淀粉指示液3mL,继续滴定至蓝色消失而显亮绿色,并将滴定结果用空白试验校正。每ImL硫代硫酸钠滴定液(0.lmol/L)相当于4.903mg的重銘酸钾。根据本液的消耗量与重馅酸钾的取用量,算岀本液的浓度。室温在25°C以上时,应将反应液及稀释用水降温至约20°Co稀硫酸取硫酸57mL,加水稀释至lOOOmLo淀粉指示液取可溶性淀粉0.5g,加水5mL搅匀后,缓缓倾入lOOmL沸水中,随加随搅拌,继续煮沸2分钟,放冷,倾取上层清液,即得,本液应临用新制。

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