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1、第22卷第1期中国环境监测Vol.22No.12006年2月EnvironmentalMonitoringinChinaFeb.2006测定总氮的影响因素探讨谭爱平,钟陵,黄滨(赣州市环境监测站,江西赣州341000)摘要:针对水质中总氮测定时蒸馏水、消解剂和消化过程等影响因素进行了讨论,并提出了减小空白值的对策。关键词:总氮;空白值;影响因素中图分类号:X832文献标识码:A文章编号:100226002(2006)0120058202DiscussionontheAffectingFactor
2、sofMeasuringtheTotalNitrogenTANAi-ping,etal(GanzhouEnvironmentalMonitoringStation,Ganzhou341000,China)Abstract:Consideringthemeasurementofthetotalnitrogeninthewaterresources,theaffectingfactorshavebeendiscussedthoroughlyincludingthedistilledwater,the
3、degradantandtheassimilationprocess.Newcountermeasureshavebeenproposedtodecreaseblankvalue.Keywords:Totalnitrogen;Blankvalue;Affectingfactor目前在水质分析中,总氮测定采用国家标准实验用水为超纯水,其电导率为012μsPcm。在文方法:碱性过硫酸钾-紫外分光光度法(GB11894中出现的样品吸光度为连续3天,在室温为12～-89)。该方法操作简单,准确度高,而且
4、不用加15℃、湿度为68%～77%的环境状况下,每天测定强酸、强碱以及汞盐等对环境危害物质,与其它方两个平行样,总共六个样的平均值。[1]法相比有明显的优势。这种分析方法可分为两2实验用水对空白值的影响个过程:(1)氧化分解:地面水中绝大部分含氮化-合物被碱性过硫酸钾高温氧化成NO3;(2)用紫方法要求总氮分析时使用无氨水。现用超纯-外分光光度法比色测定消解液中的NO3含量。水与普通去离子水进行空白试验,测定的结果见但是在实际操作过程中由于受到多种因素的影表1。响,使实验空白值偏高,致使测定准确
5、度和精密度由表1对超纯水和普通去离子水进行空白试差,影响测定结果。验的结果表明,在相同的实验条件下用超纯水和普通去离子水对总氮分析测定的空白吸光值有一1仪器和试剂定的影响,可以利用系统误差进行消除,影响不是TU—1800S型紫外可见分光光度计,测定波很大,用这两种水测定标准都在规定范围内,均可长为200～1000nm。所有化学试剂均为分析纯。以满足总氮测定。表1超纯水与普通去离子水空白试验结果波长220nm的吸光度波长275nm的吸光度超纯水010260102501026010270102601
6、025010070100801007010080100701007普通水010360103701035010360103401035010060100701008010080100701006过硫酸钾溶液5ml,稀释到25ml后如果不发生反3氢氧化钠对空白值的影响应消耗,NaOH的浓度最高可达到3gPL。取空白按文献[1]所述的方法,氢氧化钠的浓度为超纯水作参比,对不同浓度的氢氧化钠溶液进行20gPL,当在10ml水样中加入浓度为40gPL的碱性比色测定,其结果见表2。收稿日期:20052042
7、25作者简介:谭爱平(1975-),男,江西于都人,工程师.谭爱平等:测定总氮的影响因素探讨59表2不同浓度的氢氧化钠溶液比色测定结果在275nm处也有较强的吸收,当浓度达到014gPL浓度(gPL)波长220nm的波长275nm的时,吸光度达到01089。因此只要在消解过程中吸光度吸光度有少量的残余就可对比色产生严重的干扰。20>1010091001448010095重结晶K2S2O8溶液对空白值的影响3012640100810107501006在20℃时对饱和K2S2O8溶液冷却到0℃时,0
8、11010220100401010100801003过滤后得到重结晶过硫酸钾,在干燥剂中晾干后,010010100401002配成不同浓度的K2S2O8溶液做比对试验,其结果见表5。表2表明,NaOH溶液达1gPL以上时在220nm处有很大的吸光度,对比色产生较大的干扰,使空表5重结晶后不同浓度的过硫酸钾溶液比对实验结果白吸光度偏高,最高可达011以上,严重影响样品浓度(gPL)波长220nm的吸光度波长275nm的吸光度40>101896的测定。当NaOH溶液浓度小于011gPL时对空白8>1
