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1、第23卷第3期能源环境保护Vol.23,No.32009年6月EnergyEnvironmentalProtectionJun.,2009监测与评价测定水中总氮时影响空白吸光值的若干因素分析黄云望,徐立江,戚华珍(慈溪市环境保护监测站,浙江慈溪315300)摘要:碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法测定总氮时,经常会出现空白吸光值偏高的情况。通过一系列对比试验,发现高纯度的过硫酸钾、氢氧化钠、优质的试验用水、消解时间足够及消解过程中的压力和温度稳定是保证总氮空白值符合标准的关键因素。关键词:总氮;空白吸光值;碱性过硫酸钾;紫外分光光度法中图分类号:X8文献标识
2、码:B文章编号:1006-8759(2009)03-0051-04ANALYSISOFFACTORSAFFECTINGABSORBANCEOFBLANKTESTSINDETERMINATIONOFTOTALNITROGENHUANGYun-wang,XULi-jiang,QIHua-zhenAbstract:Thehigherabsorbanceofblanktestwasobservedwhenweanalyzedthetotalnitrogenusingalkalinepotassiumpersulfatedigestion—UVspectropho
3、tometricmethod.Throughaseriesofcomparativetrial,Itwasfoundthatthehigh-purityofpotassiumpersulfateandsodiumhydroxide,thegoodqualityoftestingwater,thedigestiontimeenoughaswellasthestableofpressureandtemperatureduringthedisintegrationprocesswerealwaysthekeyfactorstokeepastandardblan
4、kvalueintheanalysis.Keywords:totalnitrogen;blankabsorbency;UVspectrophotometcfmethod《碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法》1.1测定试验用水对空白值的影响[1]GB11894-1989是分析总氮的标准方法,该方法总氮的国标测定方法中,要求使用无氨水作在接近检出限测定时,要求空白试验吸光值(Ab)为实验用水。取5种试验用水:(1)普通蒸馏水:当不超过0.030。在实际操作中,往往空白值偏高,地自来水经BYT-WK型石英亚沸高纯水蒸馏器[2～9]其影响因素较多。笔者在吸取前人经验
5、的基蒸馏制得;(2)无氨水:当地自来水加硫酸经础上,通过比对试验,分析了实验用水、过硫酸钾BYT-WK型石英亚沸高纯水蒸馏器蒸馏制得;试剂、氢氧化钠试剂、消解时间、消解条件、碱性过(3)医用超纯水:当地制药厂购买;(4)娃哈哈牌和硫酸钾试剂保存时间、玻璃器皿对空白吸光值形水生活牌纯净水。与经过检验合格的过硫酸钾试成的影响,研究结果可为水质总氮分析提供技术剂A(德国进口),氢氧化钠试剂Ⅰ(上海某试剂参考。厂),配置成碱性过硫酸钾溶液进行对比试验。碱性过硫酸钾溶液当天配置当天使用,各取5管进1试验方法行比对试验,实验步骤方法按GB11894-1989标准要求
6、,在实验条件均相同的情况下分析这5种收稿日期:2009-01-10水的消解液空白值。·52·黄云望等测定水中总氮时影响空白吸光值的若干因素分析1.2测定试验试剂纯度对该空白值的影响选用在室温10℃左右避光密闭保存的进口1.2.1过硫酸钾纯度对空白吸光值的影响试剂配制的碱性过硫酸钾,分别在第1、5、9、15、取5种过硫酸钾试剂,过硫酸钾A:为德国进20、32天各个取一管进行测试,试验方法和步骤口的(纯度为99.0%以上);过硫酸钾B:为上海某同前,考察碱性过硫酸钾保存时间对空白吸光值厂生产,AR级;过硫酸钾C:为天津某厂生产,AR的影响。级;过硫酸钾D:为
7、过硫酸钾C进行一次重结晶提1.4测定消解条件对空白吸光值的影响纯处理得;过硫酸钾E:为过硫酸钾D进行两次重(1)消解残留对空白值的影响:对不同浓度的结晶提纯处理。(重结晶方法:烧杯做容器,将80g碱性过硫酸钾做对比实验,直接在220nm、275nm过硫酸钾溶于1000mL医用超纯水中,55℃水浴波长下比色,来考察消解过程中碱性过硫酸钾残溶解,将烧杯放到冰水中,使其结晶,用玻璃砂漏留对空白吸光值的影响。斗过滤,50℃烘干,得过硫酸钾D;将烘干后的过(2)消解时间对空白吸光值的影响:取普通蒸硫酸钾再重复上述步骤一次;得过硫酸钾E。)上馏水、医用超纯水、哇哈哈
8、纯净水试验用水各一述过硫酸钾与经检验合格的氢氧化钠试剂Ⅰ,医用管,置于高压蒸汽消
