冷冻铸造法制备HA-SiO2多孔陶瓷支架

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1、分类号：TB332单位代码：10183研究生学号：2015432033密级：公开吉林大学硕士学位论文（学术学位）冷冻铸造法制备HA-SiO2多孔陶瓷支架PreparationofHA-SiO2PorousCeramicScaffoldsbyFreezeCasting作者姓名：贾政权闫帅专业：材料学研究方向：生物陶瓷材料指导教师：郭作兴教授培养单位：材料科学与工程学院2018年5月———————————————————————————冷冻铸造法制备HA-SiO2多孔陶瓷支架———————————————————

2、————————PreparationofHA-SiO2PorousCeramicScaffoldsbyFreezeCasting作者姓名：贾政权专业名称：材料学指导教师：郭作兴教授学位类别：工学硕士答辩日期：2018年5月31日未经本论文作者的书面授权，依法收存和保管本论文书面版本、电子版本的任何单位和个人，均不得对本论文的全部或部分内容进行任何形式的复制、修改、发行、出租、改编等有碍作者著作权的商业性使用（但纯学术性使用不在此限）。否则，应承担侵权的法律责任。吉林大学硕士学位论文原创性

3、声明本人郑重声明：所呈交学位论文，是本人在指导教师的指导下，独立进行研究工作所取得的成果。除文中己经注明引用的内容外，本论文不包含任何其他个人或集体已经发表或撰写过的作品成果。对本文的研宄做出重要贡献的个人和集体，均己在文中以明确方式标明。本人完全意识到本声明的法律结果由本人承担。学位论文作者签名：曰期：年月曰ｉ（ｊ摘要冷冻铸造法制备HA-SiO2多孔陶瓷支架摘要在组织工程中生物陶瓷是一种常见的骨修复和骨取代材料，羟基磷灰石(HA)作为人骨中的主要无机成分，因其优异的生物相容性

4、、骨诱导性以及良好的骨结合能力而备受关注。二氧化硅(SiO2)的加入可以促使HA在高温下部分分解为降解性能更好的磷酸三钙(TCP)，以提高其骨传导效应。理想的骨替代材料不仅应具有良好的生物性能，而且要尽可能的与周围组织接触，使它们能够紧密地结合在一起。因此，本文通过冷冻铸造法制备了HA-SiO2多孔陶瓷支架，并且可以通过工艺参数对支架的结构进行调控，随后通过SEM、XRD、FT-IR表征以及pH值测量深入探究了SiO2对支架的微观组织、类骨层生长情况以及模拟体液pH值变化的影响，最后利用TEM的表征以及对2+

5、Ca浓度的测量分析了磷灰石类骨层的生长机制。本文具体研究结果如下：(1)发现了冷冻铸造法制备的HA-SiO2多孔陶瓷支架的结构呈梯度变化：从下到上依次呈致密结构、胞状结构、层状结构；距离冷端越近，结构越致密；距离冷端越远，层状结构越粗大。得出了对层间距影响程度最大的为冷冻温度，对收缩率影响程度最大的为烧结温度，对孔隙率影响程度最大的为HA体积分数。明确了冷冻温度、HA体积分数、SiO2含量、烧结温度对层间距、收缩率、孔隙率的影响规律。o(2)选用了20vol%HA分别混合0wt%，2wt%，5wt%和10wt

6、%SiO2在-40C下o冷冻铸造并在1200C下烧结3h，分析SiO2对HA-SiO2多孔支架的微观组织和性能的影响。随着SiO2的加入，HA逐渐向TCP(α-TCP和β-TCP)转化，HA分解产物会继续与SiO2反应形成Ca2SiO4和生物玻璃相；与此同时支架的表面微观结构也随之改变。支架的孔隙率随着SiO2的加入呈先增加后降低趋势，而支架的收缩率和压缩强度有相反的趋势。尤其是具有独特微观组织的HA-5SiO2支架，其收缩率最小且孔隙率最大达到81%。此外，SiO2的加入会影响支架表面类骨层的生长速度和微观

7、结构，特别是HA-5SiO2支架具有最快的类骨层生长速度和最致密的类骨层结构，经表征支架表面生长的类骨层材料是含碳酸羟基磷灰石。并且浸泡HA-5SiO2支架的模拟体液pH值始终维持最低。(3)阐明了HA-SiO2支架表面的磷灰石类骨层生长机制。磷灰石类骨层形成过程中，Ca/P原子比由最初的1.67，先增大到1.82，又减小到1.48，再增大到1.69的过程。以I吉林大学硕士学位论文此得出浸泡在模拟体液中支架的表面上先形成“富钙”磷酸钙，再形成“贫钙”磷酸2+2+钙，最后形成磷灰石。模拟体液中Ca浓度变化呈现先

8、增加后降低的趋势，将Ca浓2+度增加阶段称为片层状磷灰石类骨层形成阶段，将Ca浓度减小阶段称为片层状磷灰石类骨层长大阶段。关键词：冷冻铸造，HA-SiO2多孔支架，物相组成，磷灰石类骨层，类骨层生长机制IIAbstractPreparationofHA-SiO2PorousCeramicScaffoldsbyFreezeCastingAbstractBioceramicshavebeenconsid