多孔贯通HA陶瓷支架的制备及性能表征

《多孔贯通HA陶瓷支架的制备及性能表征》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在学术论文-天天文库。

1、西南交通大学博士研究生学位论文第1页摘要组织工程的核心是用具有生物活性、可生物降解的聚合物为材料在体内或体外构建可支持组织细胞生长、增殖、迁移、黏附的支架。骨组织工程支架具备骨诱导、骨植入等功能，在骨生长和再生期给予足够的力学强度以维系结构的稳定。支架具有多孔形态，孔隙率和连通性是其性能的重要参数，孔隙率较大支架有利于更多的骨细胞的生长，但本身强度有所降低。羟基磷灰石(Hydroxyapatite，HA)存在于人体硬组织如骨和齿中，在骨组织替代中已取得成功应用。多孔HA其内部结构满足细胞向内部渗透、迁移、黏附和生长的条件。早期研究表明，相对于细胞尺寸，细胞移植

2、和传递的基本要求是支架孔隙最小孔径至少要lOOpm以上，宏观孔隙的孔径需大于300pm。本研究重点在于HA多孔陶瓷制备及其对材料性能影响，研究对支架微孔形貌的有效控制方式，使支架内连通与抗压强度均衡与优化，对成型后样品的孔隙形貌，孔隙尺寸，孔隙分布、孔隙间连通观测，分析和推断成孔方法与多孔陶瓷结构特征与其抗压强度的关系，用X射线衍射图谱(XRD)对样品进行物相分析；测试样品的抗压强度，确定可调控多孔形态特征、具有高贯通性并满足力学特性的多孔HA陶瓷制备方法：1．甲壳素作载体制备三维多孔HA陶瓷多孔植入体要满足骨细胞进入，最d,-孑L径一般要在200pm以上。有

3、资料表明孔隙连通在骨传导过程中所起的作用超过了孔隙本身。实验初期使用甲壳素做粘结剂，载入HA料浆，筛选出适宜的甲壳素使用浓度和成孔方式和成孔物质，选定水溶性蔗糖作为制孔剂，制备孔隙率和孔径可控的HA陶瓷，表征孔隙的形态、大小及分布，使用XRD技术分析样品结晶结构和化学成分；为增强多孔陶瓷内的孔道连通，对半烧结陶瓷体进行酸蚀刻扩孔。采用不同LiCl含量，制备HA陶瓷样品，研究添加助剂改善多孔HA陶瓷抗压强度的可行性，实验表明掺杂后的HA陶瓷耐酸蚀能力增强，HA陶瓷致密度提高，微气孔减少，掺杂的HA陶瓷显微硬度有所提高，X射线衍射分析验证LiCl的少量引入没有导致

4、HA的分解。实验采用二甲基乙酰胺／氯化锂(DMAc／LiCl)和聚乙烯醇两种陶瓷配浆体系，成管芯体吸附HA料浆，采用初坯芯体抽离或烧结过程燃烧挥发制备HA陶瓷管，获得具有期望形貌特征的HA陶瓷管。本实验重点研究多孔HA陶瓷孔隙间连通的增强方法，确定HA陶瓷成孔与孔隙第1I页西南交通大学博士研究生学位论文间贯通的调控方法。，2．纤维织入构建高贯通多孔生物陶瓷、对纤维纱线采用高分子胶液表面涂层，保持表面纹路，并以此作陶瓷体内隧道的支撑体；选择聚乙烯醇／羟基磷灰石粉(PVA／HA)作为陶瓷料浆，与纤维纱线同步织入模具形成陶瓷初坯，纱线在坯体内呈定向排列；根据纱线预处

5、理、纤维成分和坯体组分确定烧结工艺；观察表明陶瓷体内孔道直通，孔道内表面形成细微条纹，有一定的粗糙度，孔道分布均匀，孔隙率、孔隙尺寸和分布均满足多孔生物陶瓷的综合要求。3．HA纤维的制备及其多孔陶瓷的自充填初期研究借助于蚕丝纤维理化性质，使HA浆料粘附于蚕丝纤维上后并固化，烧结制备出HA陶瓷短纤维。采用DMAc／LiCl／Chitin／HA溶胶．凝胶体系批量制备HA纤维，纤维直径、纤维形貌特征主要受HA粉粒尺寸、凝固浴温度及流速、相对于纺丝液的丝流流向、烧结工艺中恒温区的选择以及烧结温度的影响，实验获得了直径在loo．150pm、连续长度的HA陶瓷纤维。研究进

6、一步设计了一种由HA粉体和HA短纤维制成多孔HA陶瓷的方法，通过改变添加的制孑L剂和纤维的数量，可制备气孔率在60％一80％的三维支架。4．多孔HA陶瓷抗压强度的影响因素分析对采用的各种方法批量制作的HA多孔陶瓷的抗压强度进行了测试与分析，结果发现：多孔陶瓷经酸蚀刻后，抗压能力减小；同一气孔率范围内，样品抗压强度的变异系数随气孔率增大而增大；制备低气孔率(<70％)多孔陶瓷时，定向纤维织入法获得的孔隙率、孔径及分布、孔隙分布实现优化，当气孔率>70％后，精密控制纤维纱线排列密度能保证支架结构的均衡；制备高孔隙率多孔HA陶瓷体物料颗粒宜应采用10pm以下粒径，适

7、当提高烧结温度能提高多孔陶瓷整体强度：纤维自增强型多孔陶瓷在一定气孔率范围内实现了增强效果，以开气孔率为基准，抗压能力提高效果显著，该方法适宜制备气孔率在80％以下的多孔HA陶瓷。【关键词】：骨组织工程，羟基磷灰石，多孔陶瓷，贯通性，结构控制，纤维充填。西南交通大学博士研究生学位论文第1II页AbstractThekeyoftissueengineeringismanufacturingabioactiveandbiodegradationscaffoldtoeithermaintainexistingtissuestructuresorenabletissu

8、egrowthforsupportin