岩矿鉴定分析中CaO-MgO分析手段

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1、氧化钙、氧化镁的测定（―）EDTA滴定法一、方法提要用三乙醇胺掩蔽Fe3SA产，氟化钾（或铜试剂）掩蔽镰及其它重金属离子,PH>12时，钙黄绿素一百里香酚猷为指示剂，用EDTA标液滴定钙，终点由绿变黄红。PH=10时，用三乙醇胺、酒石酸钾钠掩蔽R2O3,用酸性络兰K—荼酚绿B做指示剂，用EDTA标准液滴定，终点为兰绿色，所得结果为钙、镁合量。二、试剂1、20%三乙醇胺水溶液2、30%的KOH水溶液3、铜试剂（重金属含量高时，用20%的KCN水溶液几滴）4、钙黄绿素一百里香酚猷络合指示剂：称取0.4g钙黄绿素，0.12g百里香酚IL40g氯化钾分

2、别研细，混匀、于磨口瓶口避潮保存。5、氢氧化镀（浓）6、酒石酸钾钠：20%7、酸性络兰K一荼酚绿B指示剂：称取0.25gK和0.85gB溶于100ml水中。（现用现配）8、EDTA标准液：0.005mol/L称取1.8612g乙二胺四乙酸二钠溶于少许水中，移入1000ml容量瓶中，以水定容。标定：取0.005mol/L的锌标准液10ml于烧杯中，水稀至80ml左右，加IOmlPH=l0的缓冲液，3滴络合黑T指示剂，滴定。三、分析手续1、用移液管夜10ml于250ml烧杯中，加水75ml及20%三乙醇胺5ml,30%的氢氧化钾5ml,少许铜试剂，

3、少许钙黄绿素指示剂，以0.005mol/L的EDTA滴定至杏黄色为终点。2、取滤液10ml于250ml烧杯屮，水稀至80ml左右，在电炉上加热后，加入20%的酒石酸钾钠5ml,不断搅拌下，慢慢加入20%的三乙醇胺5ml,浓氢氧化鞍5ml,少许铜试剂，4・5滴K・B指示剂，以0.005mol/L的EDTA滴定至不变的兰绿色为终点。四、计算0(CaO)%=me(MgO)%=QmXUx'OSII"_忒匕^。)%X0.719m五、备注：1>镁含量高时，形成的Mg(OH)2吸附钙，加入5%糊精10ml或2%蔗糖Iml可消除其干扰。2、也可用六次甲基四胺分

4、离二三氧化物，铜试剂将镭、铜、镰、钻及重金屈元素分离。取50ml分离二氧化硅的滤液T250ml烧杯中，低温蒸至湿盐状，加2g研细的六次甲基四胺，搅拌均匀，加2%铜试剂溶液10ml,搅匀，加50ml水，搅拌至盐类溶解，将溶液连同沉定移入100ml容量瓶中，稀至刻度，摇匀，放置澄清。(二)原子吸收分光光度法一、方法提要取分离二氧化硅后的滤液，制成1・2%盐酸溶液，加入總盐作释放剂，消除干扰。在原子吸收分光光度计上，用空气一乙烘火焰测定钙和镁。(钙波长422.7nm,镁波长285.2nmo)二、仪器1>GGX-6A原子吸收分光光度计2、钙、镁空心阴极

5、灯三、试剂1、盐酸：1+12、氯化總溶液10%：p(SrCI2•6H20)=l00g/L3、钙标准工作液:p(CaO)=100ug/ml称取0.1785g在120°C烘干的碳酸钙(基准试剂)于烧杯中，用少许水润湿,小心加入5ml(l+l)盐酸，加盖煮沸片刻，冷却，移入1000ml容量瓶中，水稀释到刻度，摇匀。4、镁标准工作溶液：p(MgO)=100Hg/ml称取O.lOOOg预先经1000°C灼烧2小时的氧化镁(经灼烧后，于干燥器屮冷却至室温，立即称取，且应尽快称量完毕，以免吸水)，置于250ml烧杯中，加20ml水,小心加A(l+1)盐酸20

6、ml,溶解完全后，冷却，移入1000ml容量瓶中，用水稀至刻度，摇匀。四、分析手续取分离二氧化硅后的溶液10ml,于100ml容量瓶屮，力口(1+1)盐酸2ml,10%氯化總5ml,水稀至刻度，摇匀，与标准系列同吋测定。(随同试样做双份空白试验。)标准系孙分别取100ng/ml的CaOJOOug/ml的Mg0,0>1>2、3、4、5、6ml于100ml容量瓶中,加10%氯化總5ml,(1+1)盐酸2ml,水稀至刻度,摇匀。五、讨论1、原子吸收测定钙、镁，可以简便地解决钙、镁Z间的影响和其它元素的干扰问题。2、硝酸、硫酸、磷酸使钙的结果严重偏低，

7、避免引入。3、酸度对镁的测定有影响，标准与样品应控制酸度一致。4、也可单独取样测定钙、镁：称0.2・0.5g矿样子钳圮埸或塑料坨埸中，加10滴硫酸，8ml氢氟酸，加热，将溶液蒸至白烟冒尽，取下，冷却。加(1+1)盐酸5ml及适量水，加热溶解残渣，移入100ml客量瓶中，用水洗净塩圳，稀至刻度，摇匀。此溶液可测定钙、镁、铁、钾、钠，如用硝酸代替盐酸，还可测定镒。