氧化还原滴定及配位滴定自修报告

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1、氧化还原滴定法自修报告学员旅十三营2连一排凌萍3012013126临床医学概念氧化还原滴定法是以氧化还原反应为基础的滴定分析方法。氧化还原反应复杂，速度慢，副反应较多，所以并不是所有氧化还原反应都是能用于滴定分析，必须根据具体条件，创造适宜的反应条件。6(1)反应进行得足够安全，一般K>10或lgK=n((pox-(pRe)/0.05916>6(2)反应速度快；(3)无副反应高猛酸钾法滴定剂：高猛酸钾原理：高猛酸钾是强氧化剂，在酸性溶液中被还原为加？MnO4_(aq)+8H30++5e=Mn2+-i-(aq)+4H20(1

2、)3=1.507V在微酸，中性或弱碱性溶液中，MnCV被还原为棕色不溶物MnO?MnO4_+2H20+3e->Mn02+40H方法：以市售过氧化氢屮比。2的测定为例原理：2MnO4+5H2O+6H+f2Mn2++5O2+8H2O步骤：(1)KMnO4标准溶液的配制称取约0.86gKMnO4加蒸馄水配成500ml0.01mol.L的标准溶液。加热,并保持微沸约lh,冷却，放阴暗处约一周后用玻璃纤维丝过滤。将滤液移至棕色瓶内暗处保存。(2)KMnO4溶液浓度的标定可用基准物质NazCOs标定KMnO4溶液的浓度,按下式计算：c

3、(KMnO4)=2xm(Na2C2O町5xM(NQ2C2CU)xV(KMnO4)(3)过氧化氢含量的测定用移液管吸取市售过氧化氢l.OOmL,放入250mL容量瓶屮，稀释定容，取25mL于锥形瓶中，丿J06ml3mol.LHSO,用KMnOi标准溶液滴定至溶液呈粉红色，为计算方便，假设稀释前出。2的密度为1.08.H2O2的含量可按下式计算：c(H2O2)=SHKMnOJWKMnOJ2V(H2O2)注意(KMnO.自身可以作为指示剂，本身为紫色，还原产物为无色)碘量法原理：利用【2的氧化性的I■的还原性进行滴定的分析方法。

4、(1)直接碘量法(2)I2+2e=2r沪=0.5355V适用范围：还原性物质弱碱性，中性和弱酸性溶液(注意：在强酸性溶液中易被空气中的氧氧化；在强碱性溶液中，12会发生歧化反应)(2)间接碘量法条件：中性或者弱酸性溶液指示剂：淀粉，不是在滴定前加入，而是在近滴定终点的时候加入。(注意：防止碘挥发；防止良被空气氧化)方法：以维生素C含量测定步骤：(1)配置0.05mol.LL标准溶液称取6.5gI2和12.5gKI,置于小研钵屮，加入少许水，研磨至全部溶解后移入棕色瓶屮，加水500ml摇匀后避光阴凉处放置过夜(2)标定I?溶

5、液浓度吸取25.00mLL溶液置于250mL锥形瓶中加水50mL,用标定过的Na2S203标准溶液滴定至浅黄色后，加入0.2%淀粉溶液2〜4滴，继续用NaSOs标准溶液滴定至蓝色恰好褪去，根据下式计算I溶液的浓度：/t、c{NaiS20i)xv^NaiSiOi)exI2)=2V(；2)I2(aq)+2Na2S203(aq)=2NaI(aq)+Na2SiO6(aq)(3)维生素C含量的测定准确称取约0.2g维生素C,放入锥形瓶中，加入新蒸过的蒸憾水50mL和10mL2mol.LHAc使其溶解，加淀粉指示剂1ml,立刻用b标准

6、溶液滴定至浅蓝色，按下式计算维生素c的含量：w(Vc)=c(lI2)V(I2)M(lvc)/m样品配位滴定法概念：利用金属离了与某些配位剂生成配合物的反应来测定某成分的含量。利用配位反应的滴定分析方法称为配位滴定法。以EDTA配位滴定分析原理：其中Y能与多种金属离子直接配位生成稳定的配合物，配位比是1：1M+YfMYlgK=lg[MY]/[M][Y]（配合物的稳定性）影响配合物稳定性的因素：（1）酸度：酸度越高，[Y]越低，越不利于配位滴定，越不稳定；亦可反之。（2）其他配位剂的影响配位滴定终点的最重要方——金属指示剂（配

7、位剂），与金属离子形成可溶于水的有色配合物。M+In2-fMln以珞黑T为指示剂，EDTA滴定Mg2+,Mg2++HIn-fMgln+H+（蓝色变成酒红色）Mg2++HIn・fMgY+H+Mgln+HYfMgY+HIn-（酒红色变成蓝色）方法：EDTA配位滴定应用示例——水的总硬度测定（一）配制O.Olmol.L的EDTA标准溶液称取约0.19gEDTA二钠（相对分子质量为392.28）,用蒸僻水配成500mL溶液（约0。Olmol.L）,然后用MgCO3作基准物质标定其浓度。（二）EDTA溶液浓度的标定称取在110C烘干

8、过的基准物质MgCO0.21g(准确至O.lmg),置于烧杯屮，用稀盐酸溶解后配成250ml溶液，吸取25.00ml于锥形瓶屮，加浓氨水至溶液呈碱性，再加5mlpH约为10的NH-NHC1缓冲溶液，加鎔黑T指示剂，用EDTA标准溶液滴定至溶液呈蓝色。C(EDTA)=n(MgCO)*0」/V(EDTA)(