实验4 五水合硫酸铜结晶水的测定

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1、实验四五水合硫酸铜结晶水的测定一、实验目的1、了解结晶水合物中结晶水含量的测定原理和方法2、进一步熟悉分析天平的使用3、练习使用研钵、坩埚、干燥器等仪器4、掌握沙浴加热、恒重等基本操作二、实验原理结晶水合物受热时，可以脱去结晶水。CuSO4·5H2O在不同温度下按下列反应逐步脱水：CuSO4·5H2O 48℃CuSO4·3H2O + 2H2OCuSO4·3H2O 99℃CuSO4·H2O + 2H2OCuSO4·H2O218℃ CuSO4 + H2O加热CuSO4·5H2O控制温度为260℃～280℃，CuSO4·5H2O可以

2、脱去全部结晶水。精确称量CuSO4的质量可以计算出结晶水的含量。三、基本操作1、热浴：当被加热物质需要受热均匀又不能超过一定温度时，可用特定热浴间接加热。（1）水浴（水浴锅、大烧杯）当要求被加热的物质受热均匀，而温度不超过100℃时，使用水浴加热。只需加热在80℃以下者，容器受热部分可浸入水中，但不接触浴底。在80℃以上者，可利用蒸气加热。水浴是用灯具把水浴中的水煮沸（水浴内盛水的量保持容量2/3左右的水量）用水蒸气来加热器皿。实验室常用大烧杯代替水浴锅加热。（水量占烧杯容积的1/3）（2）甘油浴（石蜡浴）当要求被加热的物质受

3、热均匀，温度又需高于100℃时，可使用油浴。用油代替水浴中的水，即是油浴。其中甘油浴用于150℃以下的加热，石蜡浴用于200℃以下的加热。（3）沙浴沙浴是一个铺有一层均匀的细沙的铁盘。先加热铁盘，器皿的被加热部位埋入细沙中，若要测量沙浴的温度，可把温度计水银球部分埋入靠近器皿处的沙中（不要触及底部）。用煤气灯或酒精喷灯加热沙盘。其特点是升温比较缓慢，停止加热后，散热也比较缓慢。2、研钵的使用研钵是用来研磨硬度不大的固体及固体物质混合的仪器。种类有：铁质、氧化铝、玛瑙、瓷质和玻璃等。使用注意事项（1）研磨时，应使研杵在钵内缓慢而

4、稍加压力地转动。（2）大块物质压碎，以免伤及钵和杵。（3）禁止用研钵研磨撞击时易燃易爆的氧化剂等。（4）固体量不超过钵体的1/3，以免溅落。3、坩埚的使用坩埚可用于灼烧沉淀，结晶水合物、熔化不腐蚀瓷器的盐类，及燃烧某些有机物。种类有：瓷质，石英，铂坩埚等。瓷质耐高温，可在泥三角上直接加热。使用注意事项（1）用坩埚钳取用坩埚时要预热，防止骤冷而破裂。（2）瓷坩埚可放在泥三角上用酒精灯直接加热，加热时要用坩埚钳均匀转动。（3）热坩埚不要直接放在实验台上，要放在石棉网上，并盖好坩埚盖或连同坩埚盖移入干燥器中冷却。4、干燥器的使用干燥

5、器用来防止冷却过程中的物质吸收空气中的水分或保持物质干燥的仪器。有常压干燥器和真空干燥器2种。真空干燥器的盖顶具有抽气支管与抽气机相连。下层（座底）放干燥剂，中间放置有孔瓷板，上层（座身）放置欲干燥的物质。使用注意事项（1）干燥器的盖子和座身上口磨砂部分需涂少量凡土林，使盖子滑动数次以保证涂沫均匀，当盖住后严密而不漏气。（2）干燥器在开启、合盖时，左手按住器体，右手握住盖顶“玻球”，沿器体上沿轻推或拉动。切勿用力上提。盖子取下后要仰放桌上，使玻球在下，但要注意盖子滚动。（3）要干燥的物质首先盛在容器中，再放置于有孔瓷板上面，盖

6、好盖子。（4）根据干燥物的性质和干燥剂的干燥效率选择适宜的干燥剂放在瓷板下面的容器中，所盛量约为容器容积的一半。（5）搬动干燥器时，必须两手同时拿住盖于和器体，以免打翻器中物质和滑落器盖。四、实验仪器及试剂分析天平，托盘天平，瓷坩埚，泥三角，烧杯（50mL），电炉，沙浴盘CuSO4·5H2O五、实验步骤硫酸铜结晶水的测定1、坩埚恒重——将一洗净的坩埚及盖于泥三角小火烘干，氧化焰烧至红热，冷却温度大于室温后，用干净的钳移入干燥器中冷却至室温（开盖1-2次），取出，天平称量，重复加热至脱水温度以上，冷却，称量至恒重（△m小于1mg

7、）　　2、药品称量——在台秤上称取1.0g左右研细的CuSO4·5H2O，置于上述灼烧恒重的坩埚中均匀铺平，然后在分析天平上准确称量此坩埚与五水合硫酸铜的质量，由此计算出坩埚中五水合硫酸铜的准确质量（准至1mg）。　　　3. 药品脱水—— 将装有CuSO4·5H2O的坩埚放置在沙浴盘中，3/4埋入沙中，300℃温度计末端与锅底水平，慢慢升温至280℃，调节煤气灯控温260-280℃之间，灼烧20min，至粉末由蓝变白停止加热，取出后放在干燥器内冷却至室温，在天平上称量坩埚和脱水硫酸铜的总质量。　　4、将称过质量的上面的坩埚，再

8、次放入在沙浴盘中灼烧15min，取出后放入干燥器内冷却至室温，然后在分析天平上称其质量。反复加热，称其质量，直到两次称量结果之差不大于1mg为止。并计算出无水硫酸铜的质量及水合硫酸铜所含结晶水的质量，从而计算出硫酸铜结晶水的数目。5、实验结束后，回收无水硫酸铜。六、数据记录与