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《2015版药典公示农药残留量测定法-新》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在行业资料-天天文库。
1、2341农药残留量测定法2341农药残留量测定法本方法系用气相色谱法(通则0521)和质谱法(通则0431)测定药材、饮片及制剂中部分农药残留量。除另有规定外,按下列方法测定。一、第一法有机氯类农药残留量测定法-色谱法第一法1.9种有机氯类农药残留量测定法色谱条件与系统适用性试验以(14%-氰丙基-苯基)甲基聚硅氧烷或(5%苯基)甲基聚硅氧烷为固定液的弹性石英毛细管柱(30m×0.32mm×0.25μm),63Ni-ECD电子捕图刻度浓缩瓶获检测器。进样口温度230℃,检测器温度300℃,不分流试品中9种有机氯农药残留量。进样。程序升温:初始
2、100℃,每分钟10℃升至220℃,每第二法2.22种有机氯类农药残留量测定法分钟8℃升至250℃,保持10分钟。理论板数按α-BHC峰色谱条件及系统适用性试验分析柱:以50%苯基计算应不低于1×106,两个相邻色谱峰的分离度应大50%二甲基聚硅氧烷为固定液的弹性石英毛细管柱(30m×于1.5。0.25mm×0.25μm),验证柱:以100%二甲基聚硅氧烷为固对照品储备液的制备精密称取六六六(BHC)(α-定液的弹性石英毛细管柱(30m×0.25mm×0.25μm),63Ni-BHC,β-BHC,γ-BHC,δ-BHC)、滴滴涕(DDT)(p
3、,ECD电子捕获检测器。进样口温度240℃,检测器温度p’-DDE,p,p’-DDD,o,p’-DDT,p,p’-DDT)及300℃,不分流进样,流速为恒压模式(初始流速为1.3ml/五氯硝基苯(PCNB)农药对照品适量,用石油醚(60~min)。程序升温:初始70℃,保持1分钟,每分钟10℃升90℃)分别制成每1ml约含4~5μg的溶液,即得。至180℃,保持5分钟,再以每分钟5℃升至220℃,最后以混合对照品储备液的制备精密量取上述各对照品储备每分钟100℃升至280℃,保持8分钟。理论板数按α-BHC液0.5ml,置10ml量瓶中,用石
4、油醚(60~90℃)稀释至计算应不低于1×106,两个相邻色谱峰的分离度应大刻度,摇匀,即得。于1.5。混合对照品溶液的制备精密量取上述混合对照品储备对照品储备液的制备精密称取表1中农药对照品适液,用石油醚(60~90℃)制成每1L分别含0μg、1μg、量,用异辛烷分别制成如表1中浓度,即得。5μg、10μg、50μg、100μg、250μg的溶液,即得。混合对照品储备液的制备精密量取上述对照品储备溶供试品溶液的制备药材或饮片取供试品,粉碎成粉液各1ml,置100ml量瓶中,用异辛烷稀释至刻度,摇匀,末(过三号筛),取约2g,精密称定,置10
5、0ml具塞锥形瓶即得。中,加水20ml浸泡过夜,精密加丙酮40ml,称定重量,超混合对照品溶液的制备分别精密量取上述混合对照品声处理30分钟,放冷,再称定重量,用丙酮补足减失的重储备液,用异辛烷制成每1L分别含10μg、20μg、50μg、量,再加氯化钠约6g,精密加二氯甲烷30ml,称定重量,100μg、200μg、500μg的溶液,即得(其中β-六六六、异狄超声15分钟,再称定重量,用二氯甲烷补足减失的重量,氏剂、p,p’-滴滴滴、o,p’-滴滴涕每1L分别含20μg、静置(使分层),将有机相迅速移入装有适量无水硫酸钠的40μg、100μ
6、g、200μg、400μg、1000μg)。100ml具塞锥形瓶中,放置4小时。精密量取35ml,于供试品溶液的制备取供试品,粉碎成粉末(过三号40℃水浴上减压浓缩至近干,加少量石油醚(60~90℃)如筛),取约1.5g,精密称定,置于50ml聚苯乙烯具塞离心前反复操作至二氯甲烷及丙酮除净,用石油醚(60~90℃)管中,加入水10ml,混匀,放置2小时,精密加入乙腈溶解并转移至10ml具塞刻度离心管中,加石油醚(60~15ml,剧烈振摇提取1分钟,再加入预先称好的无水硫酸镁90℃)精密稀释至5ml,小心加入硫酸1ml,振摇1分钟,4g与氯化钠
7、5g的混合粉末,再次剧烈振摇1分钟后,离心离心(3000转/分)10分钟,精密量取上清液2ml,置具刻(4000转/min)1分钟。精密吸取上清液10ml,40℃减压浓度的浓缩瓶(见图)中,连接旋转蒸发器,40℃下(或用氮缩至近干,用环己烷-乙酸乙酯(1∶1)混合溶液分次转移气)将溶液浓缩至适量,精密稀释至1ml,即得。至10ml量瓶中,加环己烷-乙酸乙酯(1∶1)混合溶液至刻制剂取供试品,研成细粉(蜜丸切碎,液体直接量度,摇匀,转移至预先加入1g无水硫酸钠的离心管中,振取),精密称取适量(相当于药材2g),以下按上述供试品摇,放置1小时,离
8、心(必要时滤过),取上清液5ml过凝溶液制备法制备,即得供试品溶液。胶渗透色谱柱(400mm×25mm,内装BIO-BeadsS-X3填测定法分别精密吸取供试品溶液
