化学分析、仪器分析操作规程

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1、化学分析、仪器分析操作规程一、化学分析操作规程题目：0.05mol/LEDTA溶液的标定和Ni2+含量的测定。1．仪器50mL滴定管1支；250mL容量瓶4个、25mL移液管1支；锥形瓶250mL8支；烧杯100mL5支；表面皿3个；量筒50mL1支；25mL烧杯1支；洗耳球、洗瓶、玻璃棒、10mL量杯、pH试纸、胶头滴管、废液缸1支。2．试剂EDTA溶液0.05mol/L；盐酸：1：1；氨水：1：1；氨-氯化氨缓冲溶液(PH=10)；铬黑T指示剂：5g/L；紫脲酸铵指示剂：2%；3．标定、测定过程（1）标定：称取在800±50℃温度下灼烧至恒重的基准试剂氧化锌1

2、.5g（精确至±0.0001g）3份，分别置于100mL烧杯中，加少量水润湿，加10mL盐酸（1：1）溶解，将溶液分别转移至3支250mL容量瓶中定容，再分别从3支250mL容量瓶中移取25mL溶液置于250mL锥形瓶中，用1：1氨水调至溶液pH=7-8，加10mL氨-氯化铵缓冲溶液及5滴铬黑T指示剂溶液，用0.05mol/LEDTA溶液滴定至溶液由紫色变为纯蓝色，同时作空白试验。（2）测定精确称取酸性镍盐溶液3份，加50mL水，用1：1氨水调至溶液pH=7-8，加10ml氨-氯化铵缓冲溶液及0.2g紫脲酸铵混合指示剂，摇匀，用0.05mol/LEDTA标准滴定溶

3、液滴定至溶液呈蓝紫色。同时作空白试验。2.考核时间：3.5小时3.评分细则：另附。二、仪器分析操作规程考核题目：紫外分光光度法测定未知物1仪器1.1紫外分光光度计：1台，配1cm石英比色皿2个。1.2容量瓶（100mL）：9只。1.3移液管（25mL）：1支。1.4吸量管（10mL）：1支。2试剂2.1标准溶液（100ug/mL）：标准物质为苯甲酸、山梨酸、水杨酸、1，10菲啰啉之中的二种。2.2未知液（现场给出范围）：为给出的两种标准物质中的一种。3．实验操作3.1未知物的定性分析3.1.1分别移取两种标准溶液和未知液25.00mL，置于3个250mL容量瓶中，

4、用蒸馏水定容至刻线，摇匀。于200～350nm范围内测绘三种溶液的吸收曲线。3.1.2根据吸收曲线的形状确定未知物，并从曲线上确定最大吸收波长作为定量测定时的测量波长。3.2未知物的定量分析3.2.1分别准确吸取0、2.00、4.00、6.00、8.00、10.00mL标准溶液（100ug/mL），置于6个100mL容量瓶中，用蒸馏水定容至刻线，摇匀。3.2.2分别吸收适量体积的未知液3份，置于3个100mL容量瓶中，用蒸馏水定容至刻线，摇匀。3.2.3在选定的最大吸收波长处，测定上述溶液的吸光度。3.2.4以浓度为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。3.2.5

5、从工作曲线上查出样品溶液的吸光度，再求出未知液的浓度。4.结果计算根据未知液的稀释倍数，可求出未知液的浓度。苯甲酸吸收光谱曲线：水杨酸吸收光谱曲线：山梨酸吸收光谱曲线：1，10-菲罗啉吸收光谱曲线：