API含量测定验证方案1

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1、CCC制药有限公司验证方案页数：共9页文件编码：SVP-XXXX-00题目：API含量测定方法验证方案API含量测定方法验证方案CCC制药有限公司第9页共9页CCC制药有限公司验证方案页数：共9页文件编码：SVP-XXXX-00题目：API含量测定方法验证方案验证方案起草、审核、批准表起草部门起草人职称职务日期质检部审核部门审核人职称职务日期质保部批准人签名日期质量副总经理计划验证时间2008年9月第9页共9页CCC制药有限公司验证方案页数：共9页文件编码：SVP-XXXX-00题目：API含量测定方法验证方案验证小组人

2、员名单组长姓名部门职务第9页共9页CCC制药有限公司验证方案页数：共9页文件编码：SVP-XXXX-00题目：API含量测定方法验证方案目录1、概述………………………………………………………………………………………………52、试验所需仪器……………………………………………………………………………………53、试剂和样品………………………………………………………………………………………54、色谱条件…………………………………………………………………………………………55、溶液配制……………………………………………………………

3、……………………………56、专属性试验………………………………………………………………………………………67、溶液稳定性试验…………………………………………………………………………………68、线性试验…………………………………………………………………………………………79、回收试验…………………………………………………………………………………………710、精密度试验……………………………………………………………………………………811、检出限和定量限………………………………………………………………………………912、含量

4、测定方法评价……………………………………………………………………………10第9页共9页CCC制药有限公司验证方案页数：共9页文件编码：SVP-XXXX-00题目：API含量测定方法验证方案1、概述通过对API含量测定方法的验证，得到可信赖的和准确的数据，用于药品的含量测定，从而验证该方法的可行性。2、试验所需仪器分析天平（灵敏度为0.01mg）型号编号有效期液相色谱仪型号编号有效期3、试剂和样品乙腈HPLC级API标准品USP标准品API有关物质AUSP标准品有关物质BUSP标准品有关物质CUSP标准品4、色谱条件色谱柱

5、：4.6mm×10cmC8柱，其填料粒径为3.5微米检测波长：254nm流速：1.0ml/min进样量：20μl柱温：40℃流动相：A溶液和B溶液不同比例的混合溶液。（见下表）其中，稀释液——水：乙腈（60：40）A溶液——水：乙腈（70：30）B溶液——水：乙腈（50：50）时间（分钟）A溶液B溶液洗脱方式0-6.5100→500→50线性梯度6.5-1050→050→100线性梯度10-200100衡梯度20-20.10→100100→0线性梯度20.1-281000衡梯度5、溶液配制系统适应性溶液：取API标准品和

6、API相关物质A和相关物质B标准品，精密称定，用稀释液配制成0.05mg/ml的溶液。第9页共9页CCC制药有限公司验证方案页数：共9页文件编码：SVP-XXXX-00题目：API含量测定方法验证方案标准溶液：取适量API标准品，用乙腈溶解，超声处理，得到1.0mg/ml的溶液。取4ml该溶液置于10ml容量瓶中，用水稀释至刻度。用稀释液进一步稀释，即得浓度为0.04mg/ml的溶液。供试溶液：取本品约20mg，置于50ml容量瓶中，精密称定，用20ml乙腈溶解（可以超声处理），然后用水稀释至刻度。吸取1ml此种溶液置于

7、10ml容量瓶中，用稀释液稀释至刻度，混匀即得。6、专属性试验取系统适应性溶液注入色谱系统，记谱色谱图，API相关物质B（离API峰最近的杂质峰）与API峰的分离度应不小于1.5，各杂质峰分离良好，同时取稀释液作空白溶液，注入色谱系统，记谱色谱图，在API出峰处无干扰峰出现。同时与API降解试验结果对比，各降解产物峰在API峰处无干扰，不影响API测定。7、溶液稳定性试验取本品约20mg，置于50ml容量瓶中，精密称定，用20ml乙腈溶解（可以超声处理），然后用水稀释至刻度。吸取1ml此种溶液置于10ml容量瓶中，用稀释

8、液稀释至刻度，混匀即得制成供试品溶液。取供试品溶液分别于0小时，2小时，4小时，6小时，8小时注入色谱系统，记谱色谱图，记录API峰面积，8小时内API峰面积的相对标准偏差（RSD%）不大于2.0%。时间(h)02468RSD（%）API峰面积8、线性试验200%标准贮备溶液：取API标准品20mg，精密称定，置50