四氨基锌酞菁的固相合成【毕业论文】

四氨基锌酞菁的固相合成【毕业论文】

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1、本科毕业论文(20届)四氨基锌酞菁的固相合成专业:高分子材料与工程摘要:本文主要讨论研究了苯酐法(即固相法)合成锌酞菁的最适宜的反应条件,并对其提纯后的产品进行紫外可见光谱、红外光谱表征。通过实验分析得,固相合成锌酞菁的最佳反应温度为220℃,最佳反应时间为4h,4-硝基邻苯二甲酸和尿素的物质量比为1:5时,产率最高。此固相合成法克服液相反应的特点,而且具有工艺简单、纯度高、产率大、成本低等优点。关键词:锌酞菁;固相合成;熔融反应;红外光谱;紫外光谱SolidphasesynthesisofzinctetraaminophthalocyanineAbstract:

2、Thispapermainlystudiedtheoptimumreactionconditionforthesynthesisofzinctetraaminophthalocyaninewithphthalicacid-ureaasreactant.Thepurifiedproductswerecharacterizedbyultraviolet-visiblespectrumandinfraredspectrum.Theexperimentalresultsshowedthatwhenreactiontemperaturewas220℃,reactiontim

3、ewas4h,andmolarratioof4-nitrophthalicacidandureawas1:5,theobtainedproducthadthehighestyield.Thissolidphasesynthesismethodcanovercomethedisadvantageofliquidreaction.Furthermore,ithasseveralmeritssuchassimplesynthesisroute,highpurity,highyieldandlowcost.Keywords:Zincphthalocyanine;Solid

4、phasesynthesis;Meltreaction;Infraredspectrum;Ultravioletvisiblespectrum目录1引言11.1酞菁类化合物的研究背景11.2酞菁类化合物的研究现状22实验部分22.1实验仪器与原料22.1.1实验仪器及主要装置图22.1.2实验原料22.2实验原理32.3实验步骤42.3.1四硝基锌酞菁的合成及现象42.3.2四氨基锌酞菁的合成及现象43结果与讨论53.1产物的表征53.1.1四硝基锌酞菁的紫外可见光谱分析53.1.2四硝基锌酞菁的红外光谱分析53.1.3四氨基锌酞菁的紫外可见光谱分析63.1.4四

5、氨基锌酞菁的红外光谱分析73.2四硝基锌酞菁产率的影响因素83.2.1熔融反应温度的影响83.2.2熔融反应时间的影响93.2.34-硝基邻苯二甲酸和尿素用量的影响104结语11参考文献11致谢131引言1.1酞菁类化合物的研究背景酞菁(phthalocyanine,简称Pc)是由四个异吲哚分子通过和氮原子桥连而形成具有共轭π电子结构的大环化合物。它的结构非常类似于广泛存在的卟啉,但是与卟啉不同的是,酞菁是完全由人工合成的化合物。据文献记载,酞菁最初是由Braun和Tchemiac于1907年在一次企图用邻苯二甲酞酰胺与醋酸酐脱水反应来合成邻氰基苯甲亚酞胺实验中偶

6、然得到的一种深蓝色的化合物,然而这两人并未给出这种蓝色物质的化学结构及名称。[1]1927年Diesbach和Vonderweid以邻二溴苯,CuCN和吡啶加热反应得到蓝色物质,产率达到23%。几乎同时英国苏格兰染料厂在生产邻苯二甲酰亚胺时,用氨气通入熔融的苯酐时由于搪玻璃锅表面破损,制成样品颜色始终带青。经分离得到一种暗蓝色物质-铁酞菁。这一发现经过Linstead和同事的研究,用综合分析法测定了几种化合物的结构,并根据希腊词naphta(石油)和cyano(深蓝)将其命名酞菁,之后Robertson等人通过X射线单晶衍射测定了酞菁铜、酞菁镍和酞菁铂,从而确定其

7、化学结构,并叙述其性能和制备方法。然而,我国对酞菁染料的研究起步比较晚,最早于1995年任绳武教授在沈阳化工研究院工作期间,首次开发铜酞菁。近些年来,随着纺织等行业对染料新品种的需求趋于饱和、染料工业的发展日益趋于成熟,对应于传统行业的染料品种的开发缓慢。功能材料的研究拓展了研究范围。酞菁化合物以其独特的物理性质、化学特性最早受到研究者的关注。据统计,现国内外共存在五千多种的酞菁化合物。目前酞菁已涉及太阳能电池、电子照相、光盘存储和非线性光学等领域的研究,同时,一些金属酞菁化合物由于具有较强的光催化、光敏化和荧光特性,在新型功能材料中起着举足轻重的地位。本文主要讲

8、述固相合成

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