仪器分析光分析总结

《仪器分析光分析总结》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在工程资料-天天文库。

1、第三篇光分析第一章可见•紫外光光度法第一节：可见光度法（380mn~780iim）1：吸收曲线用不同波长的单色光去照射试样，分别测其吸光度后，绘制吸光度与波刑称四康的吸收光适旺线1在蒸汽步e；旺线2在环己烷中；医线r在水e.KMnO4溶液的吸收光说浓皮；1>2>3>4长的曲线为吸收曲线。由图可得出什么结论呢？补充：同种物质在不同的溶剂屮吸收曲线有差别额！！！2：郎伯比尔定律当一束平行单色光通过单一均匀的且非散射的吸光物质吋，溶液的吸光度与物质的浓度及厚度的乘积成正比A=lg=abcb（cm）为溶液厚度c（g

2、l'）为溶液浓度aOg'cm'1为吸光系数（c可以是m°『）3：定量分析单点校正法标准曲线法一元线性回归法=2“v-儿一“（夕_歹）Y^Z（x-t）2Z（^-7）23偏离比尔定律原因分析非单色光，浓度过高和化学因素等均可使偏离比尔定律，如若溶液中存在以下平衡，则会使曲线上偏离。可以通过选择最大吸收波长，Cr2O72-+H2O-'2HCrO4--二+2H+（橙黄）（黄）（黄）稀释溶液及调节HP减小偏离量。4可见分光光度计单光束，双光束及双波长光度计比较（1）0光源单色器吸收池检测系统光源⑵0-反射境靳波器A—

3、单色器I歹w7渗比池检测系统斩波器样品池反射境5分析方法的建立显色反应条件选择显色剂种类显色剂用量显色温度显色PH等的选择，以上均可使用单因索变动化的方法做出最佳选择。显色剂生色团比如〉C=C<,—C=C—,>C=O,—N=N—,-NO2,-NO等助色团比如一OH,—OR,—NHR,—SH,—X,-CH3等显色剂使金属离子显色的原理：当显色剂与金属离子与显色剂发生反应后,生成的络合物改变了显色剂分子内的电子云分布，使体系的能量降低，吸收波长红移，颜色加深.测量条件的选择选最大吸收波长为入射波长（考虑干扰“吸

4、收最大，干扰最小）参比溶液选择（为什么使用参比，怎样选择参比）TX1000102030405060708090100InninII~I~IIhIIn8L00.70.50.40.30.2O.oU.60.10.040吸光度读数范围6吸光光度法的应用示差分光光度法普通分光光度法一般只适于测定微量组分，当待测组分含量较高时，将产生较大的误差。采用示差法可以克服这一缺点。采用浓度稍低于待测溶液浓度的标准溶液作参比溶液，然后提高入射光强度调零。A「与待测液的浓度成止比，Ar=Ax-As9是否是要测LbAs?用标准溶液陽

5、作参比，测定待测溶液吸光度：示差法原理昔谨法1O2030405060708090TM去1O2030405060708090T%溶液中多组分分析吸收曲线在最大波长处有重叠与无重叠（前者与单组分测无区别，后者联立方程可解）PH测定络合物组成测定（总结配制一系列不同自变量，测出吸光度（因变量），绘出自变量与因变量的图形，根据不同测定要求处理图像得出测定结果，在实验中测定铁离子浓度时确定显色剂用量的方法既是此法）双波长吸光光度法4/=Ax2—力入10.8入nm名称跃迁类型能级養吸收光波长范围紫外可见吸收光谱电子能级

6、跃迁1*20ev200*780nm红外吸收光谱振动能级跃迁0.025*1ev0.78*50pm转动光谱（远红外谱）转动能级跃迁0.003*0.025ev50*300pm分析浑浊或背景吸收较大的复杂试样时显示出很大的优越性。？？？波长选择规则：干扰组分在选择的两个波长上对应的吸光度值应该相等，那么测的吸光度差才只与待测液的浓度有关。如右图所示，Aq=Ap,（自写推导式）第二节紫外光谱法（10mn~200~380mn）分子的运动形式紫外光谱不同物质吸收光谱的形状、入max和£max可能会各不相同，利用这一特点可

7、用作物质的初步定性分析。同一物质在特定波长下，吸光度与浓度的关系符合朗伯一比耳定律，这是紫外光谱定量分析的依据。有机化合物分子中价电子跃迁cr■反他mi危兀•反HEMUXi的类型能级差与吸收峰的最大波长相n—*71反即：ZEo—o*>n—o*200300波tC（nm）电子能级及电子跃狂示意5）400Amaxo-►o*Vn-^o*n—►兀*Vnf兀*溶剂对紫外光的影响A移和红移71增加溶剂极性使其分别蓝兀717T容剂极性刈兀一和口一兀・跃迁能呈的影响i紫外光谱用于在用最大吸收波长（用经验规）定性判断物质（多

8、为有机物）的结构。如1例能否用UV光谱区^水芹烯的两种异构体？CA)CH日3h3cch3二者的区别二烷基取代环外双键同环二烯(B)(A)=217+2X5+5=232Cnm)(B)=2S3+3X5=268(nm)第二章分子荧光分析基本概念荧光某些物质被光照射后会吸收某些波长的光，然后发出更长波长的光即为荧光荧光分析法利用荧光物质所发射荧光的特性及强度来定量定性分析的方法荧光光谱由能级图可知，荧光发射的波长与入射光