基线漂移问题

《基线漂移问题》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在工程资料-天天文库。

1、当流最和温度设置值改变时，可能会发生基线的波动或者漂移。。果在新的条件下运行之前系统还没有稳定，那么发牛基线的波动是正常的。卜-面例子假设自从上次改变工作条件以后已经经过了足够长的稳定时间。波动和漂移经常会伴随噪声，这个问题我们会在后面讨论。1运行期间基线有规律的向上漂移或者向下漂移，这在程序升温过程屮最常见。使用单一柱在屮档到低档衰减条件下会出现上述问题。如果使用的是双柱系统，请核对信号模式是否设定为」I:确的柱补偿；或者使用电了柱补偿的单柱系统。柱补偿太小或者太大也是可能的。这种漂移可以通过色谱柱的彻底老化来降到最校在低温卜•工作会减小漂移但是

2、会延长分析时间。使用温度上限较髙的色谱等效柱也是可以的2基线不稳定；上下波动可能是系统某处有泄漏。检杳隔垫的状况，必要的话就更换它。检查柱子的连接。如果是在连接检测器的色谱柱端发生泄漏，则两次运行之间的保留时间是不变的，但是灵敏度降低了。如果是在进样口端发生泄漏，则灵敏度会降低，而保留时间会变长。噪声就是快速的基线起伏，会加宽基线，使基线出现毛刺状的外观。噪声和毛刺是不同的；毛刺是孤立的事件，不像噪声基本是连续的，后面将讨论有关毛刺的问题。有些噪声是任何检测器都不可避免的。在高衰减值的情况下噪声是看不到的，但是当衰减减小的时候就会显现出來。噪声会减

3、小检测器的灵敏度，所以它应当尽可能的最小化。1在原来很平整的基线上突然出现了噪声考虑最近对系统所做的所有改变。比如减小了衰减，即使绝对的噪声水平没有改变，也会使噪声看起来更大。新的隔垫会因为释放出低分子量物质而产生噪声。如果随进样口温度降低噪声会减小，那么很有可能就是因为这个原因。使用高质最的隔垫并保存在不会使其受到污染的地方。载气受到污染如果最近载气瓶更换过，但是III的瓶了仍然町用并R还余下部分气体，则口J以试着使用III的瓶了看噪声是否会减校如果新的载气被严重污染并使捕集阱达到了饱和，那么在更换或再生捕集阱Z前，使用IH的气瓶基线可能只是改善

4、一点。当使用氮气作为载气时这个问题是很常见的。解决方法是从可靠的供应商那里购买气体。检测器气体被污染。风扇或者空调吹过GC的气流可能会影响检测器岀口的气这是可能的,尽管这不是噪声授可能的原因，因为检测器保护得很好。关掉气源或者屏蔽好检测器出口就可确定是否是这个问题。检测器的连接松动或者它的信号线松动就会产生噪声。检测器被污染也产纶噪声。2噪声逐渐增强到不可接受的水平这个症兆表明存在逐渐累积的噪声源，而不是如上而所讨论的突然变化。火焰离了化检测器中容易逐渐积累沉积物。在极端的情况下，随着噪声水平的增加，还会产生毛刺。不完全燃烧的溶剂可能形成炭沉积物。

5、因此应尽量避免使用这样的溶剂。如果必须使用，则要做好经常清洗检测器的准备。当来口色谱柱硅酮固定相的流失物在火焰中燃烧时就会形成氧化硅°为了最大限度地避免这个问题，就要使用固定相载最低的色谱柱、选择使用温度上限高的固定相、使用前彻底老化色谱柱、分析的时候使用尽可能低的柱箱温度。拆开检测器使用一个小刷子來清除这两种沉积物。使用一种溶剂会帮助冲洗掉颗粒状物。保留时间漂移是指在连续的运行中保留时间持续地增加或者减少。无规律的基线漂移将在后面作为保留时间波动來1在一系列分析运行屮，保留时间突然增加,原因可能是载气流速或柱箱温度的问题；检杳设定值是否正多次进样

6、穿刺后隔梨漏气也是一个口J能的原因。如果发生这样的情况，就要在运行分析Z前更换隔垫。载气瓶可能已经接近空了。2在一系列运行分析屮，保留时I'可突然减小这很有可能是柱箱温度或者载气流速设定值改变引起的，。在实际工作屮，我们经常能遇到基线的漂移的情况。关于基线漂移（或上卜•波动）的原因，可能有以下几种：1:柱子的平衡吋间长。一般來说，新柱子的平衡吋间要短。有些老柱子的平衡是时间长。当然，林子的平衡是时间也和它使用的流动相有关系。如果使用了离子对试剂，那么比普通的简单的流动相（例如二元流动相：甲醉：水，乙丿措：水）2：系统存在漏点。如果系统存在漏点，那么

7、出现基线向下漂移。需要检漏3：PUMP头有气泡。PUMP头的气泡会导致基线的漂移和波动。如果怀疑是PUPM头有气泡导致基线不稳，只需要看仪器的压力是否稳定就好。4：流动相脱气。如果流动相没有脱气，基线肯定是不稳的。5：柱后气泡。在柱子后有气泡产生，导致检测器中的读数有波动。6；PUMP密封不好。密封不好，也会导致PUMP头的气泡（好彖不可能）和漏夜，基线当然不稳定了。7：系统的环境。仪器的使用，如温度的变化，流速的变化以及梯度洗脱，当然基线漂移。8：单向阀睹塞或污染。单向阀的睹塞和污染，能造成流量不准确，压力波动。故也会波动,漂移。9：检测器污染或

8、有杂质二：基线不平原因很多，可根据谱图的表现分析：-直上扬或下降型：柱环境平衡慢，pH不对，流动相酸挥发等，有时和梯度洗脱