痔康合剂质量标准的研究

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1、•1320•HeraldofMedicineVol.25No.12December200685.4,103.4潮5=2)。哀1加样回收率实验测定结果样品含址对照品加入量测得*回收域冋收杯b0.1730.3930.5530.38096.70.1640.3930.5510.38798.50.1730.3930.5570.38497.70.2«60.3930.6660.3«096.70.2770.3930.66K0.39199.50.2740.3930.6560.38297.20.3830.3930.7650.38297.20.3660.3930.7490.38397.50.3650.3930.7

2、600.395100.53讨论实验中尝试供试品溶液制备不经大孔树脂柱处理•但与经大孔树脂柱处理后得到的供试品比较,溶液颜色深,绦形差•杂峰非常多,众多的成分对柱效可能产生不良影响•因此柱纯化是很必要的。由丁黄良甲件和溶剂均有紫外末端吸收•蒸发光散射检测不受流动相溶剂的「•扰4•检测黄英甲甘效果很好。方法学研究结果衣明,本法具冇较好的重现性、准确度,町冇效地控制本品的质[#*文駅][1]师建行.薄怎柯描法测定通脉活络丸中黄罠甲伴的含牍□】•中国医虎药学杂志,1999,19(11);667-668.[2]Rt••心•黄供甲仔定ft方法的研究[J]・中成ft.1996J8(2):38-39.[3

3、]付铁军,李们刚,及元乔•等.高效液相色谱法测定黄关注射液中黄良甲宵的含天热产物的研究与开发.1997.9(4):53-55.14]冯埃生,邹汉法,汪祥林,等•岛效液相色谱•挥发澈光散射检测器检测性能呈本因素的考察汀].药物分析杂志,】996,16(6):414-415.痔康合剂质量标准的研究周蓬,刘宏明,宋青(山东省淄博市药品检验所,255086)[摘要]目的建立痔康合剂的质童标准。方法采用薄层色港法,对方中的黄苓、金银花进行鉴别。用高效液和色谱法对处方中所含的大黄素、大黄酚进行含童测定°采用Shim-packVP-ODS色谱柱.(4.6mmx150mm,5屮n),流动相为甲酹O1%磷酸溶

4、液(80:20),检测波长为254run,流速:1.0mL・mE",柱温:30弋。结果薄层鉴别色谱特徑斑点明显,大黄■素、大黄酚分别在0.0764~1.9100=0.9998),0.0832~2.0800m(f=0.9995)范围内呈良好的线性关系°回收半大黄素为101.1%(/eSD=1.75%).大黄酚为97.12%(«SD=2.37%)O结论该方法能较好地控制痔康合剂的质童"[关键词]痔廉合剂;大黄素;大黄酚;高效液相色诰法;薄展色谱法[中图分类号]K286;H927.11[文献标识码]A[文章编号]10044781(2006)12・132043痔康介剂是淄博市张店区中医院的自制制剂,

5、由枫角、大黄、黄苓、金银花等11味中药制成,貝•有活血化瘀、淸热解毒、润肠通便的功效,主耍用于各种痔疮、肛裂、肛痿、肛周脓肿及便秘等症。经该医院多年的临床验证■疗效较好。为「冇效地控制该产品质畐•笔者用薄层色谱(TI,C)法对方中黄苓、金银花进行了鉴别,采用高效液相色谱(HPLC)法对方中的有效成分大黄索、大黄酚进行了含试测定,为该制剂建立完善的质竜标准提供了依据。1仪器与试药1.1仪器SH1MADZULC-10ATVP输出泵,SHIMADZUSPD-10AVP紫外检测仪,天津市鑫洲科技有限公司AT-130柱温箱,N2000色谱.匸作站。12试药甲醇为色谱纯•水为二次纯化水,其余试剂均为分(

6、收稿日期]2006-01-23[修回日期]2006-03[作者简介]周蓬(1972・),女,山东淄博人.主管药师.学士,主耍从事绮品检验工作°电话:0533・3593270,E・mail:haoyu617@sina・com□析纯。硅胶G(育岛海洋化匚右限公司)•聚酰胺薄膜(浙江省台州市路桥四甲生化塑料厂)•人黄素对照品、大黄酚对照品、黄苓庁对照品、绿原酸对照品(中国药品生物制品检定所提供),持康合剂(淄博市张店区中俣院)。2定性鉴别21黄苓的寮别取本品50mL,水浴燕发至约10mL,加硅藻土适贰•研匀,加甲醇30mL,水浴冋流】h,滤过,滤液作为供试品溶液c另取黄苓廿对照品,加甲醇制成每1

7、mL含1mg的溶液•作为对照品溶酒。另取缺黄苓的阴性对照样品50ml.,同法制成阴性对照液。吸取上述3种溶液各5以.,分别点于同一含4%醋酸钠的竣甲基纤维索钠为黏合剂的硅胶G板上,以醋酸乙酯•丁酮■甲酸•水(5:3:I:1)为展开剂,预平衡30min,展开•取出,晾干,喷以1%三氯化铁乙醇溶液。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点°阴性对照液则在与对照品色谱相应位置上无对应的斑点。见图1

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