磺酸乙酸钠合成研究

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1、第19卷第3期四川理工学院学报(自然科学版)Vol.19No.3JOURNALOFSICHUANUNIVERSITYOF2006年6月SCIENCE&ENGINEERING(NATURALSCIENCEEDITION)Jum2006文章编号：1673-1549(2006)03-0026-04磺酸乙酸钠合成研究吕早生，左大学，王晓燕(武汉科技大学化工与资源环境学院，武汉430081)摘要：主要分别介绍用亚硫酸钠与氯乙酸乙酯合成磺酸乙酸钠和亚硫酸钠与氯乙酸合成磺酸乙酸钠。根据影响磺酸乙酸钠合成因索，分别研究了反应

2、温度、反应物浓度、反应物摩尔比对磺酸乙酸钠合成的影响。用亚硫酸钠与氯乙酸合成磺酸乙酸钠反应条件为：反应温度：55°C,Na2SO3与C1CH2COOH的摩尔比：1」：1,反应物浓度：C1CH2COOH：1mol/L产品产率：85%。该方法操作简单、条件温和、污染小，是-•种很有工业化前途的方法。证明了该反应合成碱酸乙酸钠是可行的,为更大规模实验提供了设计和操作依据。关键词：磺酸乙酸钠；亚硫酸钠；氯乙酸乙酯；氯乙酸中图分类号：TQ110文献标识码：A磺酸乙酸，英文名sulfoaceticacid,是一种重要的精

3、细化工产品。它可用作电镀添加剂[1-5],述可作为医药中间体[6-7],以及作为有机反应催化剂[8]。近来有报道，由于同时含有磺酸基及竣基，磺酸基乙酸及其衍生物述应用于金属及贵金属的分离，应用前景广阔。但是口前，国内外对于这种产品的相关报道均很少。其制备方法主要有以下儿种：硝酸氧化疏基乙酸法[9]、臭氧化二乙酸硫瞇法[10]、氯气氧化筑基乙酸法[11]、三氧化硫碱化乙酸或乙肝法[12-13]o前三种方法因造成的污染严垂或原料不易得等原因，均有不足之处。综合考虑各种合成方法的优缺点，笔者用亚硫酸钠分别与氯乙酸乙

4、酯、氯乙酸的亲核取代反应来合成磺酸乙酸钠，用氯离子选择电极法来分析结果。1实验1」仪器与试剂（1）电热恒温水浴锅HHS21・Ni4CC型（上海博迅实业有限公司医疗设备厂）；Z89-1型电动搅拌器（天津市利华仪器厂）；氯离子选择性电极（上海罗索科技有限公司）；饱和甘汞电极（江苏江堰华扬水准仪器厂）；PHS-3C数字式酸度计（上海理达仪器厂）。（2）无水亚硫酸钠（河南省焦作市化工三厂）；氯乙酸乙酯（上海金山亭新化工试剂厂）；氯乙酸（中国医药集团上海化学试剂公司）；无水乙醇（天津市东丽区天大化学试剂厂）；氢氧化钠（

5、江苏金坛县试剂厂）；以上均为分析纯。1.2用亚硫酸钠与氯乙酸乙酯合成磺酸乙酸钠称取一定量的无水亚硫酸钠，加水使Z充分溶解后转入150ml三口烧瓶中，再向其中滴加定量的氯乙酸乙酯和无水乙醇，然后置于恒温水浴锅中在一定收稿日期:2005-11-16作者简介：吕早生（1961J,男，湖北武穴市人，教授，博士，主要从事应用化学方面的研究。图1磺酸乙酸钠红外光谱500100015002000250030003500Wavenumbercm-120406080100Transm■1ttance[%]第19卷第3期吕早生等

6、：磺酸乙酸钠合成研究27温度下加热，搅拌，反应后，将反应液倾出。将倾出液在电热恒温水浴锅中浓缩至有晶体析出，冷却至室温，静置1〜2天，析出大量晶休，过滤，洗涤，滤液继续浓缩干燥。将晶休干燥至恒重，即得磺酸乙酸钠粗产品，收率为62.15%。产品经红外光谱元索分析和熔点测定，证明了其结构与文献值相同。红外光谱如图1所示。1.3用亚硫酸钠与氯乙酸合成磺酸乙酸钠称取一定量氯乙酸和亚硫酸钠分別溶解，将溶解的氯乙酸溶液用氢氧化钠调节溶液的PH值至中性，将溶液置于150ml三口烧瓶中，将烧瓶放在水浴锅中，开启回流、搅拌装置

7、。待反应一段时间后，将反应液倾出。将倾出液在电热恒温水浴锅屮浓缩至有晶体析出，冷却至室温，静置1〜2天，析出大量品体，过滤，洗涤，滤液继续浓缩干燥，干燥至恒重，即得磺酸乙酸钠粗产品，收率为85%。产品经红外光普元素分析和熔点测定，与文献相符。红外光谱如图2所示。1.4分析方法本试验用氯离子选择电极法来测算反应液中的氯离子浓度，以此来判断反应进度,推算产率[14-15]力U5mlO.lmol/LKNO3作为离了浓度调节剂，在1〜5倍数附近测量电极点位。2结果与讨论2」用氯乙酸乙酯合成磺酸乙酸钠的影响因素2.1.

8、1反应物浓度对反应的影响如图3所示：随着水与醇的比例的增加，生成产物的产率先增加，溶剂配比H2O:C2H5OH=85：15吋，氯离子取代率达到最大值，随后下降，这是I大I为此反应是两相反应，两种溶剂在反应中起着不同的作用，水溶解亚硫酸钠，而无水乙醇则用来溶解氯乙酸乙酯。当水与醇的比例较小时，一方面，磺化剂亚硫酸钠不能完全溶解，影响反应的进行；另一方面，在反应体系中存在着过多的无水乙醇，阻碍生成的磺酸