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时间:2019-03-11
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1、分类号UDC密级武汉科技大学硕士学位论文磺酸乙酸钠的合成SynthesisofSulfoaceticAcidDisodiumSalt王晓燕指导教师姓名:申请学位级别:论文定稿日期:学位授予单位:学位授予日期:吕早生教授化工与资源环境学院答辩委员会主席:评阅人:武汉科技大学硕士学位论文第i页摘要本论文在总结前人研究工作的基础上,采用亲核取代反应合成了磺酸乙酸钠。我们分别以氯乙酸和氯乙酸乙酯为原料,亚硫酸钠为磺化荆合成了目标产物。系统研究了反应温度、反应物摩尔比、溶剂配比及反应物浓度对转化率的影响;运
2、用正交实验确定了最佳反应条件,初步探讨了反应机理。以氯乙酸为原料时的最佳反应条件为:温度50"C,反应物摩尔比(Na2S03/C1CH2COOH)1.2:1,氯乙酸浓度1.2M,此时产率达53.42%;以氯乙酸乙酯为原料时的最佳反应条件为:温度70℃,溶剂配比(水/乙醇的体积比)喝5:15,反应物摩尔比(Na2SOJCICH2COOC2I-t5)1.40:1,此时产率达50.23%。结果表明:以氯乙酸和氯乙酸乙酯为原料采用亲核取代反应合成磺酸乙酸钠是可行的。在反应过程中用电位分析法来测定反应液中的
3、氯离子浓度,以此来判断反应进度,摧算产率,运用重结晶技术对产品进行分离提纯。利用傅立叶红外光谱、离子色谱、元素分析等提供的信息,对合成产物进行分析鉴定。分析鉴定结果表明:合成的产物为磺酸乙酸钠。最后,对合成的目标产物进行量子化学计算,得到了物质的能量、键长、键角和红外光谱等数据。通过比较可知这些计算结果和实验结果具有很好的一致性,这说明了计算所选用的HF、MP2方法是合理的。关键词:磺酸乙酸,亲核取代,反应机理,合成第ii页武汉科技大学硕士学位论文AbstractAccordingtoprevio
4、usresearchwork,thesulfoaceticaciddisodiumsaltwassynthesizedbyanucleophilicsubstitutionreactioninthispaper。netargetproductWaSsynthesizedbyusingchloroaceticacidandethylchloroacetateasrawmaterialandsulfitesodiumassulfonafingagent.Theeffectsofreactiontemp
5、erature,reactantratio,SOlventratioandreactantconcentrationonconversionwerestudied;weidentifiedagoodreactionconditionbyusingorthogonalexperimentandgaveapreliminaryanalysisOnthemechanismofreaction.WhenWeusechlomaceticacidasrawmaterial,theoptimumreaction
6、conditionis:reactiontemperature50"C,reactanimoleratio1.2:1,chloroaceticacidconcentrate1_2M,whichgivetheyieldof53.42%;whenweUSeethylchloroacetateasrawmaterial,theoptimumreactionconditionis:reactiontemi)erature70"C,solventratio85:15,reactantmolerati01.4
7、0:1,whichgivetheyieldofS0.23%.neresultsshowthatthemethodwhichsynthesizesulfoacetieaciddisodiumbyusingchloroaceticacidandethylchloroacetateasrawmaterialandsulfitesodiumassulfonatingagentbynucleophilicsubstitutionreactionisfeasible.hthecourseofreaction.
8、theconcentrationofchlorineionWasidentifiedbyusingelectricpotentialanalysismethod.inordertoestimatereactiondegreeandreckontheyield.Theproductwasseparatedandpurifiedbycrystalmethod,thestructurewasvalidatedbytheinformationprovidedfromFrlR.ICandel
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