学生开放实验报告

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1、化学化工与生命科学系生物化学开放实验设计方案(一)食用植物油脂酸价、碘价的测定专业:XXXX班级:XXXXXX小组长:XX小组成员:XXXXXXX实验地点:实验楼A403实验时间:2014年9月13日指导老师:xx实验一食用植物油脂酸价、碘价的测定1.实验目的(1)掌握测定食品植物油脂的主要常规指标方法;(2)食用植物油脂的晶质可由测定其酸价、碘价等理化特性来判断。2.实验原理2.1酸价酸价(酸值)是指中和l・Og油脂所含游离脂肪酸所需氢氧化钾的毫克数。R-COOH+KOH—R-COOK+H20酸价是反映油脂质量的主要技术指标之一,同一种植物油酸价越高,

2、说明其质量越差越不新鲜。测定酸价可以评定油脂品质的好坏和贮藏方法是否恰当。2.2碘价碘价是指在一定条件下与100g油脂起加成反应所需碘的克数。测定碘价可以了解油脂脂肪酸的组成是否正常有无掺杂等。最常用的是氯化碘一乙酸溶液法(韦氏法)。其原理:在溶剂中溶解试样并加入韦氏碘液,氯化碘则与油脂中的不饱和脂肪酸起加成反应:CH3・・・CH二CH・・・COOH+IC1fCHa-CHI-CHCl-COOH再加入过量的碘化钾与剩余的氯化碘作用,生成游离碘:KI+IC1KC1+12游离的碘可用硫代硫酸钠溶液滴定:I2+2N82S2O3—+2NaI同时做空白试验,空白与试

3、样消耗硫代硫酸钠标准溶液之差,从而计算出被测样品所吸收的氯化碘(以碘计)的克数,求出碘价。碘价人的油脂,说明其组成中不饱和脂肪酸含量高或不饱和程度咼。1.仪器及材料3.1仪器碘量瓶250皿;各种分析天平;碱式滴定管;锥形瓶250讥;常用玻璃仪器。3.2试剂(1)酚駄指示剂(10g/L):溶解lg酚瞅于90mL(95%)乙醇与10mL水中。(2)氢氧化钾标准溶液[C(KOH)-0.05mol/L]o(3)碘化钾溶液(150g/L):称取15.0g碘化钾,加水溶解至100mL,贮于棕色瓶中。(4)硫代硫酸钠标准溶液(0.lmol/L):按GB601配制与标定

4、。(5)韦氏碘液试剂:分别在两个烧杯内称入三氯化碘7.9g和碘8.9g,加入冰醋酸,稍微加热,使其溶解,冷却后将两溶液充分混合,然后加冰醋酸并定容至lOOOmLo(6)环己烷(分析纯)。(7)冰乙酸(分析纯)。(8)可溶性淀粉(分析纯)。(9)氢氧化钾标准溶液(0.05mol/L)的标定:(按GB601标定或用标准酸标定)。(10)中性乙瞇一乙醇(2+1)混合液:按乙瞇一乙醇(2+1)混合,以酚駄为指示剂,用所配的K0H溶液中和至刚呈淡红色,且30s内不退色为止。(11)淀粉指示剂(10g/L)配制:称取可溶性淀粉0.50g,加少许水,调成糊状,倒入50

5、ml沸水中调匀,煮沸至透明,冷却。3.3材料食用植物油3.4注意事项(1)测酸价,当样液颜色较深时,可减少试样用量,或适当增加混合溶剂的用量。(2)侧碘价时,光线和水分对氯化钾起作用,影响很大,要求所用仪器必须清洁,干燥,碘液试剂必须用棕色瓶盛装且放于暗处。1.实验步骤4.1酸价的测定1)称取3.00g-5.00g混匀的试样,置于锥形瓶中,加入50mL中性乙醸一乙醇混合液,振摇使油溶解,必要时可置于热水屮,温热使其溶解;2)冷至室温,加入酚駄指示剂2-3滴,以氢氧化钾标准滴定溶液滴定,至初现微红色,且0.5min内部退色为终点;3)平行2次,空白1次,记

6、录实验数据。4.2碘价的测定1)试样的量根据估计的碘价而异(碘价高,油样少;碘价低,油样多),本实验在0.120g-l.130g左右;2)将称好的试样放入250mL锥形瓶中,加入10mL环己烷一冰乙酸等体积混合液,溶解试样;3)准确加入12.50mL韦氏试剂,盖好塞子,摇匀后放于暗处30min以上(碘价低于150的样品,应放lh;碘价高于150的样品,应放2h);4)反应时间结束后,加入lOmL碘化钾溶液(150/L)和75mL水,用0.lmol/L硫代硫酸钠滴定至浅黄色,加儿滴淀粉指示剂继续滴定至剧烈摇动后蓝色刚好消失;5)在相同条件下,平行2次,空白

7、1次。1.结果与分析5.1酸价5.1.1计算公式KxCx56.llX=(1)in式中:X——试样的酸价(以氢氧化钾计),单位为毫克每克(mg/g);V——试样消耗氢氧化钾标准溶液体积,单位毫升(mL);C——氢氧化钾标准溶液实际浓度(mol/L);m试样质量,单位为克(g);56.11——与l.OmL氢氧化钾标准溶液[C(KOH)=1.OOOmol/L]相当的氢氧化钾毫克数。计算结果保留两位有效数字。组号试样质量/g滴定前刻度/ml滴定后刻度/ml消耗KOH标准液体积/ml13.96800.001.101.1024.04341.102.351.253(空

8、白)02.353.000.655.1.2实验数据及处理由第一组与空白组数据可计算

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