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1、银杏总内酯提取匚艺研究[摘耍]冃的:探讨银杏总內酯的提取工艺。方法:采用.正交试验法,以提取物中银杏总内酯的提取率为评价指标,考察提取工艺。结果:银杏总内酯的最佳提取条件为6倍最的乙酸乙酯超声提取3次。结论:该方法能充分有效地提取银杏总内酯,可作为提取内酯的优选工艺。[关键词]银杏内酯;正交试验;超声提取[中图分类号]R943E文献标识码]A[文章编号]1673-7210(2010)04(b)-054-02StudyonprocessforextractionofginkgolidesYANGGangjia
2、n,FENGDaxing(1.ThePeople'sHospitaiofBaiyunDistrict,Guangzhou510500,China;2.TheSecondPeople'sHospitalofBaiyunDistrict,Guangzhou510450,China)[Abstract]Objective:Toexplorethetechnologyinextractionofginkgolides.Methods:Experimentwasdesignedbyorthogona/1design,
3、takingtherecoveryrateofginkgolidesastheobservingindexestoinvestigatetheextractionprocess.ResuIts:Theoptimaldecoctingconditionwasasfollow:adding6-foldaceticetherandultrasonicextractingthreetimes.Conclusion:Theoptimaltechniqueusedinourinvestigationcanthoroug
4、hlyextracttheginkgolidesfromGinkgobilobaL..[keywords]Ginkgolides;Orthogonalexpcriment;Ultrasonicextraction银杏GinkgobilobaL.是世界上最古老的珍稀树种之一,银杏叶作为药用已有500多年的历史。银杏菇内酯化合物是银杏叶中独有的具有特殊分子结构和显著药理活性的成分,包括二帖内酯和倍半帖内酯,其屮二话内酯有5种,即银杏内酯A、B、C、J和M(GA、GB、GC、GJ、GM);倍半砧内酯一种,即口果内
5、酯(bilobalide,BB)[1]。银杏内酯对PAF受体有强大的特异性抑制作用,其中银杏内酯B的抗PAF活性最高;白果内酯为神经精神病药物,能抗神经末梢的衰老,为真正的抗衰老物质。近年來国内外学者围绕银杏祜内酯的提取与纯化开展了大量卓冇成效的工作⑵。目前国内已经有5家在申报具原料•,6家在申报具制剂[3]。因此,笔者对银杏总内酯的提取工艺进行了研究。1仪器与试药1.1仪器2695型高效液相色谱仪(美国Waters公司);SEDX75型蒸发光散射检测器;依力特色谱柱(SinoChromODS-BP,4.6
6、mmX250mm,5um);KQ-250DE型数控超声波清洗仪(昆山市超声仪器有限公司)。1.2试药银杏提取物(批号:090110,徐州恒凯银杏制品有限公司);银杏内酯A(批号:10862-200407,中国药品生物制品检定所);B(批号:110863-200406,中国药品生物制品检定所);C(批号:110864-200505,中国药品生物制品检定所);白果内酯(批号:110865-200404,屮国药品生物制品检定所);水为双重蒸憎水,其他试剂均为分析纯。2方法与结果2.1总银杏内酯的含量测定总银杏内酯
7、的含量测定的色谱条件与系统适川性实验、对照品溶液的制备、银杏提取物原料供试品溶液的制备、测定方法均按照《屮国药典》银杏捉取物项下祜类内酯的含量项口规定进行[4]。实验中的乙酸乙酯中的中总内酯的测定为从上述规定中自“合并提取液,用5%醋酸钠溶液20nil洗涤”开始依法进行含最测定。2.2正交试验法优选提取工艺1.2.1实验设计实验设计选取固液比(A)、提取次数(B)、提取方法(C)、作为考察因素,每个因素各取三个水平(表1),以总银杏内酯的提取率为评价指标,设置L9(34)正交试验(表2)。表1工艺优选因素水
8、平表Tab.1Leveltableofprocessoptimizationfactors2.2.2结果各实验号均精密称取银杏提取物10g,根据表2安排分别加乙酸乙酯进行提取,分别收集乙酸乙酯,测定体积及其中银杏总内酯含量,计算总内酯的提取率(表2),并对表2进行方差分析。结果见表3。由表2、3数据直观分析显示,各因索的影响大小顺序为B>C>Ao由同一因索的三个水平比较得知:A3>A2>AKB3>B2>BKC1>