微量元素分析

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1、微量元素分析主要内容ICP-AES演示实验介绍ICP-MS、ICP-AES及GFAAS的主要干扰因素样品预处理样品分析的主要步骤确定检测对象获得分析样品样品前处理/获得分析数据发布检测报告确定检测对象选择/建立检测方法数据处理数据解释重复样品分析的主要步骤光源的种类电感耦合等离子体光源（ICP）等离子体（Plasma）—一般指电离度超过0.1%被电离了的气体，这种气体不仅含有中性原子和分子，而且含有大量的电子和离子，且电子和正离子的浓度处于平衡状态，从整体来看是出于中性的。ICP光源的装置及其形成炬管的组成三层石英同心管组成电感耦合等离子体光

2、源（ICP）常用3类等离子体光源电感耦合等离子炬（ICP）直流等离子体喷焰（DCP）微波感生等离子炬（MIP）电感耦合等离子体光源（ICP）ICP光源主要优点检出限低（1ug/L）测量的动态范围宽5-6个数量级基体效应小精密度高RSD~0.5%曝光时间短10~30秒多元素同时分析ICP光源的特性趋肤效应—改善ICP的稳定性通道效应—高激发效率ICP光源的气流冷却气—起冷却作用，保护石英炬管免被高温融化辅助气—“点燃”等离子体雾化气—作用形成样品气溶胶；作用将样品气溶胶引入ICP；作用对雾化器、雾化室、中心管起清洗作用等离子炬管等离子炬管

3、分为输入载气Ar的内层管、输入辅助气Ar的中层管和输入等离子气Ar的外层管。外层管：外层管通Ar气作为冷却气，沿切线方向引入，并螺旋上升，其作用：第一，将等离子体吹离外层石英管的内壁，可保护石英管不被烧毁；第二，是利用离心作用，在炬管中心产生低气压通道，以利于进样；第三，这部分Ar气流同时也参与放电过程中层管：中层管通人辅助气体Ar气，用于点燃等离子体。内层管：内层石英管内径为1~2mm左右，以Ar为载气，把经过雾化器的试样溶液以气溶胶形式引入等离子体中。载气用Ar做工作气体的优点：Ar为单原子惰性气体，不与试样组份形成难离解的稳定化合物，也

4、不象分子那样因离解而消耗能量，有良好的激发性能，本身光谱简单。气动雾化器气动雾化器的结构简单，通常分为同轴型雾化器和直角型雾化器。同轴型雾化器结构简单，易于制作，应用较为普遍。直角型雾化器不易被悬浮物质堵塞。但雾化效率较低，喷嘴容易堵塞，进样速度受载气压力的影响。改用蠕动泵驱动雾化器，可避免载气压力对样品提升量的影响。超声雾化器超声雾化器超声雾化器的结构比较复杂，包括频电发生器、输液蠕动泵和雾化装置。采用功率超声处理技术，将样品溶液空化并形成气溶胶，然后由载气送入等离子炬。IRISLNTREPID॥等离子发射光谱仪器操作规程1校准1.1在使用

5、设备中注意设备所提供实验条件是否符合实验方法的要求，如不符合，视为实验结果无效。IRISLNTREPID॥等离子发射光谱仪器操作规程2操作规程2.1准备工作2.1.1开机前要打开室外的气源，通气30分钟以上，氩气现为并联状态，开气时要将两个气瓶的开关全部打开，调整气压为0.45～0.60Mp（兆帕）大气压。（注意：更换气瓶时，一定要将准备换下气瓶上的两个开关全部关闭，否则会有空气进入，造成数据不稳定。）氩气纯度要求99.999%2.1.2仪器后面的压力表应在50～60PSI（磅/英寸2）2.1.3打开稳压电源，使压力在220V±5%2.1.4

6、打开主机电源，1位是开/0位是关观察自检系统，会有打开电磁阀的声音，电磁阀的表会自动升到30的位置，再过几秒钟，电磁阀会自动关闭，电压回到零的起始位置2.1.5检查水箱里的水位是否在规定的位置上IRISLNTREPID॥等离子发射光谱仪器操作规程3点火前的准备工作3.1检查光室的温度是否在90±0.2F3.2清空废液桶内的废液3.3夹紧蠕动泵夹，检查进样系统，把进样管放到稀释液或蒸馏水中，使进样液均匀地进入，并注意排除液要大于进样液3.4打开排风装置，开启计算机3.5在桌面上启动TEVA软件3.6检查气瓶气量，进出样的状况是否正常IRISLN

7、TREPID॥等离子发射光谱仪器操作规程4点火4.1点击点火图标，使各指示灯处于非红状态，应为绿色4.2点击Ignite时间要不小于90秒，有充分的时间充气。在点击Ignite至火苗生成4.2.1点火里的4个功能设置4.2.1.1功率的设置有机溶剂不大于1550瓦水溶液一般1150瓦4.2.1.2雾化器的压力设置4.2.1.3蠕动泵转速的设置4.2.1.4辅助设置分0.5、1.0、1.5和2.0四个挡IRISLNTREPID॥等离子发射光谱仪器操作规程5分析样品5.1分析样品前的准备5.1.1等离子体预热15分钟5.1.2光室温度应在90±0

8、.2F5.1.3CID温度应在≤-40℃，FPA≥15℃（从TOOLS里看）5.2分析样品5.2.1调用或编制分析方法5.2.2进行标准化低标/高标Blank/Hi