壳聚糖制膜研究

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1、1995年・302・如图1所示，从谱图中可找到氨基，硝基，礦酸基的待征峰.证实产品中确有这些基团存O枝数CIM图1产品的红外谱图參考文1#1相原次郎.工业用色素的技术与市场.1272唐培里.中间体化学及工艺学.3格罗金斯・P・H,化工有机单元合成过程.182^183«界在。各待征峰的归展见下表5。基凶名称谄荒忖危(cm-1)语带归滋8470.98378.61627.6（中）62（中）K-H的不对称伸缩帳动峰n・h的对•休伸堀乐动蜂N-B的西内弯曲矗动吸收蜒N-H的面外弯曲振动吸收域硝基1626®扱度）126&.0C

2、极强）確基的不对称伸缩瘫动吸由峰硝基的对称伸缩接动吸収時磺酸基1185.3（强）103E•纸强）599.2（强）-SOa-的不对称伸编吸收峰-SOj-的对称伸缩氐收峰-S-O-键的伸编脈动吸收直iCA79・65939pbPostHardtung

3、甲売素是广泛存在于自然界的一种天然高分子材料°本文制备了甲亮素的一科重要衍土竹売衆樋，并与戊二醛交联制备了亮聚植交Rtto用虹外光诰和扫描电僥採讨了売聚1前言壳聚糖是广泛存在于自然界的一种夭然高分子材料甲壳素的重要衍生物°甲壳素分子量在100万以上，是由类似于蔔萄糖结构单元组成的多糖甲壳素广泛存在于植物细胞壁和甲壳纲动物及昆虫中，如虾、蟹外物合成的甲壳素估计有数十亿之多5,是仅次于纤维素的生物质资源〉但甲壳素不溶于稀酸.稀緘及一般的有机溶剂，因而用途有限，可将其加工成衍生物使用。壳聚糖就是甲壳素脱乙酰后的衍生物C壳

4、聚糖可溶于稀壳、乌贼骨架及昆虫翅膀等。自然界每年生•车艾为国家自然科学基金贵助谭題酸,其分子保留了甲壳素的结构骨架，具备一宦的活性基团，可加以化学修饰，制成有待殊功能杓新材料。壳聚糟可直接成模用于醉水分离⑻，效果良好。但在低静含匾的水溶液中，壳聚糖躱溶胀度大，換尺寸稳定性差“-壳聚糖可与交联刊作用制成离子交换树脂，该树脂可吸附金屈离子⑷，从而可用于工业废K的处理及有价金厲的提取等。本文从虾釁外壳出发，先制备甲壳素，然后脱乙酰得壳聚糖，再与戊二醛交联，用流延法制备了壳聚糖交联膜。该膜不溶于稀酸、碱及一般有机溶剂，机械

5、强度高，尺寸稳定。具有离子交换性能，可用于膜分离。2实验21甲壳素及壳聚糖的制备室温T,2MHC1浸泡虾、蟹外壳5h,水选、干燥、粉碎。室温，2MHC1浸泡48h充分脱除CaCOw水洗。lOOOGlMNaOH处理12h,脱除蛋白质得粗甲壳素cKMnO■溶液脱色，草酸溶液还原过量KMnO4＞得白色甲壳素匚用100ml®%NaOH处理2g甲壳素，在N?保护条件下加热一定时间脱乙酰基。芝滤，滤酒水洗至中性°用稀酵酸溶出壳聚糖，加入过量丙酮•析出壳聚糖醋酸盐，嗽洗、干燥得壳聚塘。2.2膜制备定量壳聚糖幡于稀68酸中.无纺布上

6、流延,干燥制得醋酸壳聚糖膜。活性腋加繃中和，水洗至中性，干燥得壳聚糖膜。定笊壳聚糖溶于稀醋酸，加入戊二醛，加热•无纺祁上流延，中和、水洗、干燥得壳聚糖戊二醯交联•膜“8结果与讨论8.1荒聚糖制备甲壳素脱乙酰度直接对应著壳聚糖转化举，而壳聚糖转化率可由緘处理甲壳素后滤渣的稀醋酸中洛解殖来考査.本文由此考査竺-Tfova了温度、时间.反应气氛对甲壳索脱乙酰度的影响。3.1.1温度的彩响温度对脱乙酰基影响显若，实転结果见表X由表1可见，升商温度，有利于甲壳素的脱乙酰反应c温度达到110°C时，得爲产率壳聚糖。表1退度对甲亮

7、索脱乙酰度的影响507060110稀酣酸中溶解置无极少少多脱乙酰度无板低低3.1.2时间的彫响实验中发现，反应时间低于2h,壳聚糖产率不髙，但时间过长会造成甲壳素降解，实验结果表明，脱酰反应时间以3h为宜匚3.1.3反应气氛的彫响110°C反应oh,n2保护条杵下所得产物大量濬干稀醋酸'而无N、■保护时只有少量可溶，说朋N,保护是甲壳素脱乙酰基的必要条件。综上所述在卜2探护下,110°C时以浓喊溶液处理甲壳素3h可得髙产率壳聚糖。8.2膜制备从我们的研究过程中发现，影响成膜的主要因素有壳聚糖与戊二醛的配比、加热时间及

8、温度，干燥温度。8.2.1壳聚糖与戊二醛配比在50ml烧杯中加入:lg壳聚糖，10m)稀醋酸和定凰戌二醛，加热S0°G保温丄®然后在无纺布上流延，稀碱中和，水洗，红外灯下烤干，观察成膜悄况°结果如表2：表2亮聚糖与戊二醛配比彫响成膜借况戊二栽IHg〉0.20.50.81.01-2成肢惰况不成膜•不成皿少鼠成煥戒限我俛3.2.2加热时间实验条件同