BBr_3改性氯丁橡胶硫化性能的实验研究

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1、刘作华等：BBr。改性氯丁橡胶硫化性能的实验研究文章编号：1001—9731(2013)16—2393—04BBr3改性氯丁橡胶硫化性能的实验研究刘作华，曾凤娟，杜军，范兴，左赵宏，陶长元(重庆大学化学化工学院，重庆400044)摘要：氯丁橡胶(CR)分子主链的双键碳原子上连三溴化硼由阿拉丁试剂网提供；硬脂酸镧由上海整稞接有极性氯原子，抑制了双键活性和反应能力，导致实业有限公司提供；环氧大豆油由阿拉丁试剂网提供；CR硫化活性降低，硫化相对困难。采用溶液法，以三三氯甲烷、氨水均为分析纯。溴化硼为溴化剂，引入键能较低的碳溴键，溴化改性氯2

2、．2样品的制备丁橡胶，提高橡胶的硫化活性。结果表明，CR分子链将氯丁橡胶裁成小颗粒。称取50g的橡胶颗粒加中a—H被溴取代，其门尼粘度ML值较溴化前提入到500mL氯仿溶剂中，室温下搅拌使其充分溶解，高了3．06，焦烧时间较溴化前缩短了57，正硫化最终形成0．1g／mL的胶液。用氮气置换3次，然后在时间缩短了8．8，经BBr。改性后的氯丁橡胶，其硫磁力搅拌下用注射器注入5％的三溴化硼溶液，30℃化速度加快。搅拌反应3h，溶液颜色由开始的浅黄色转变为琥珀关键词：氯丁橡胶；溴化改性；f-1尼粘度；硫化；焦烧色，停止搅拌，将其倒入冰水混合物

3、中，洗涤3次，加入时间硬脂酸镧和环氧化大豆油作为热稳定剂。最后蒸馏溶中图分类号：TB333文献标识码：A剂，进一步干燥，得到产品。DOI：10．3969／J．issn．1OO1-9731．2013．16．0231引言氯丁橡胶(CR)由单体氯丁二烯经过乳液自由基聚合而成的一类极性高分子材料，具有优异的耐光、耐热、耐燃、耐臭氧老化和耐化学腐蚀性能I1]。氯丁橡硬脂酸镧胶主要用于制造橡胶工业制品，如电线电缆护套、运输带、耐油胶管以及各种粘接剂]。CR大分子链呈线环氧大豆油型结构，结构规整，易结晶，具有较好的自补强性。大图1溴化氯丁橡胶的制备

4、工艺分子主链的双键上连有极性氯原子，它吸引着双键上Fig1ProcessflowdiagramofBCRpreparation活泼的兀电子，降低了双键的活性和反应能力，导致氯2．3样品的性能及表征丁橡胶的硫化活性较低，硫化相对困难。对氯丁橡胶采用Hitachis-570型扫描电子显微镜镜(SEM)分进行溴化改性，通过引入键能较低的碳溴键，可以提高析样品微观结构；对于改性后的产品，采用氧瓶燃烧一橡胶的硫化活性，改善硫化困难的缺点。EP-2000型离子色谱仪测试其中的溴含量，色谱条件：三溴化硼作为Lewis酸在烷氧基去保护]、催AS4A阴

5、离子色谱柱，电解自动再生离子交换抑制器，化_g。j和有机合成口等领域中有重要的应用。三溴淋洗液为17mmol／LNa2CO3+18mmol／LNaHCO3，化硼作为Lewis酸参与有机反应主要是由于它能与有淋洗流速为1．0mL／min，进样体积为25L；用氘代氯机化合物形成稳定的配位络合物，其反应条件温和，后仿溶解样品，采用Brukeravance500型傅里叶变换核处理简单。为进一步提高改性氯丁橡胶的综合性能，磁共振波谱仪分析化学结构；采用ZWM一Ⅲ型门尼粘实验研究了BBr。作为溴化剂改性氯丁橡胶及改性氯度仪测试橡胶的门尼粘度；硫化

6、特性按GB／T16584—丁胶的综合性能。1996测试，根据硫化仪测试的正硫化时间(T90)，采用P3555C2型盘式硫化仪硫化，硫化温度为151℃。2实验2．1实验材料氯丁橡胶由重庆市长寿化工有限责任公司提供；*基金项目：重庆市自然科学基金重点资助项目(CSTC2011BA4017)；中央高校基本科研业务费跨学科类重大资助项目(CDJZR12228801)收到初稿日期：2013—05—06收到修改稿日期：2013—07—25通讯作者：陶长元作者简介：刘作华(1973一)，男，重庆人，博士，副教授，主要从事化工过程与化工新材料方面研究

7、。刘作华等：BBrs改性氯丁橡胶硫化性能的实验研究胶最大扭矩和最小扭矩分别为2．48和0．39Nm；溴化改性后，最大扭矩和最小扭矩都有所减小；氯丁橡胶的焦烧时间和正硫化时间分别为180和1257s，溴化改性后的氯丁橡胶焦烧时间和正硫化时间为76和1146s，焦烧时间和正硫化时间都大大缩短，其中焦烧时间较溴化前缩短了57％，正硫化时间缩短了8．8，相应的硫化速度大大加快，改善了硫化胶的加工性能，提高了硫化胶的硫化性能。Concentrationlmg·L’’图6溴离子标准曲线Fig6Standardcurveofbromineion表1

8、橡胶中溴含量的测定结果Table1Determinationofbrominecontentresultsintherubber样样品质量溴测定值平均值标准差品名称m(g)()()()O．61O21．651．85溴化氯丁