DB51 T 842-2008 肥料中腐植酸含量的测定--重铬酸钾

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1、ICS65.020.99B13DB51四川省地方标准DB51/T842—2008肥料中腐植酸含量的测定重铬酸钾氧化法Determinationofhumicacidcontentinfertilizerpotassiumdichromateoxidationmethod2008-6-6发布2008-9-1实施四川省质量技术监督局发布1DB51/T842—2008目次前言……………………………………………………………………………………………………………Ⅱ1范围…………………………………………………………………………………………………………12规范性引用文件…………………

2、…………………………………………………………………………13原理…………………………………………………………………………………………………………14试剂…………………………………………………………………………………………………………15仪器…………………………………………………………………………………………………………26样品制备……………………………………………………………………………………………………27分析步骤……………………………………………………………………………………………………28结果计算………………………………………………………………………………………

3、……………39允许差………………………………………………………………………………………………………3IDB51/T842—2008前言本标准由四川省农业厅提出并归口。本标准由四川省质量技术监督局批准。本标准由成都土壤肥料测试中心负责起草。本标准主要起草人：黄耀蓉、叶德宪、罗德涌、杨荣、陈斌。本标准首次发布。IIDB**/********-*—2007肥料中腐植酸含量的测定1范围本标准适用腐植酸类肥料中腐植酸含量的测定。2规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准

4、，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法GB18877有机无机复混肥料HG/T2843化肥产品化学分析常用标准滴定溶液、标准溶液、试剂溶液和指示剂溶液3原理用氢氧化钠提取试料中的腐植酸，在酸性条件下，用过量的重铬酸钾溶液将腐植酸中的碳氧化成二氧化碳，再用硫酸亚铁铵回滴过量的重铬酸钾，根据重铬酸钾消耗量和腐植酸的碳系数计算腐植酸的含量。4试剂分析中除另有说明外，均使用分析纯试剂；所使用的水应符合GB/T6682中三级水的规格；所述溶液如未指明溶剂，均

5、系水溶液；试验中所需标准溶液、标准滴定溶液、制剂或制品按HG/T2843规定制备。4.1硫酸；4.2氢氧化钠溶液：ρ（NaOH）=10g/L。称取10gNaOH，溶解于水中，稀释至1000mL，贮存于聚乙烯瓶中；4.3重铬酸钾溶液：c（1/6K2Cr2O7）=0.8mol/L。称取重铬酸钾40g溶于600mL～800mL水中（必要时可加热溶解），待完全溶解冷却后，稀释至1L，混匀后贮存于棕色瓶中备用；4.4重铬酸钾工作基准溶液：c（1/6K2Cr2O7）=0.1000mol/L。称取经120℃烘4h的基准重铬酸钾4.9036g于小烧杯中，加水溶解，然后转移至1000m

6、L容量瓶中，稀释至刻度，摇匀贮于棕色瓶中备用；1DB51/T842—20082＋4.5硫酸亚铁铵标准滴定溶液：c(Fe)=0.1mol/L。称取硫酸亚铁铵40g溶解于适量水中，加20mL硫酸，溶解后稀释至1000mL，摇匀贮存于棕色瓶中，加入两条洁净的铝片（C.P）保存，使用前标定；标定方法（使用前标定）：用单标线吸管吸取25.00mL重铬酸钾基准溶液（4.4）于250mL锥形瓶中，加入50～60(mL)水和10mL硫酸(4.1)，冷却后加3～5滴1,10—菲罗啉指示液，用待标定的硫酸亚铁铵标准滴定溶液滴定，被滴定溶液由橙色转为亮绿色，最后变为砖红色即为终点；硫酸亚铁

7、铵标准滴定溶液浓度按式(1)计算：c1·V12+c（Fe）=………………………………………………(1)V式中：c——硫酸亚铁铵标准滴定溶液浓度，单位为摩尔每升（mol/L）；c1——重铬酸钾基准溶液浓度，单位为摩尔每升（mol/L）；V——滴定时消耗硫酸亚铁铵标准滴定溶液体积，单位为毫升（mL）；V1——吸取重铬酸钾基准溶液体积，单位为毫升（mL）。4.61,10—菲罗啉指示液：称取1.6g1,10—菲罗啉及1g硫酸亚铁铵（或0.7g硫酸亚铁），溶于100mL水中，贮存于棕色瓶中备用。5仪器5.1通常实验室仪器；5.2水浴锅。6样品制备6.1固体试样