DB22T 1690-2012 腐植酸型复混肥料中腐植酸含量的测定

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1、ICS65.080G20备案号：35981-2013DB22吉林省地方标准DB22/T1690—2012腐植酸型复混肥料中腐植酸含量的测定Derterminationofhumicacidcontentinhumicacidclasscompoundfertilizer2012–12–21发布2013–01–01实施吉林省质量技术监督局发布DB22/T1690—2012前言本标准按照GB/T1.1-2009和GB/T20001.4-2001给出的规则制定。本标准由吉林省质量技术监督局提出并归口。本标准

2、起草单位：吉林省产品质量监督检验院。本标准主要起草人：周兰影、杨震、李春阳、张爱国、王洋、张晶书、张晓慧、高薇薇、李岩、徐贵东。IDB22/T1690—2012腐植酸型复混肥料中腐植酸含量的测定1范围本标准规定了腐植酸型复混肥料（复合肥料）中总腐植酸及水溶性腐植酸含量的测定方法。本标准适用于腐植酸型复混肥料（复合肥料）中总腐植酸及水溶性腐植酸含量的测定。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有

3、的修改单）适用于本文件。GB/T6682分析实验室用水的规格和试验方法HG/T2843化肥产品化学分析中常用标准滴定溶液、标准溶液、试剂溶液和指示剂溶液3原理用焦磷酸钠碱液（或蒸馏水）从样品中提取腐植酸，在酸性条件下，用重铬酸钾将腐植酸中的碳氧化成二氧化碳，根据重铬酸钾消耗量和腐植酸含碳比，计算肥料样品中总腐植酸（或水溶性腐殖酸）的含量。4试剂和材料所用试剂、水和溶液的配制，在未标明规格和配制方法时，均应符合HG/T2843之规定；分析中所使用试剂，如未有说明均采用分析纯试剂；试验用水应符合GB/T6

4、682中三级水的规格要求。4.1硫酸。4.2重铬酸钾。4.3氢氧化钠。4.4焦磷酸钠碱提取溶液（15g/L）：称取15g焦磷酸钠（Na4P2O7·10H2O）和7g氢氧化钠，用水溶解，并定容至1000mL容量瓶中，密封保存。4.5焦磷酸钠碱提取溶液(45g/L)：称取45g焦磷酸钠（Na4P2O7·10H2O）和21g氢氧化钠，用水溶解，并定容至1000mL容量瓶中，密封保存。4.6重铬酸钾溶液[c（1/6K2Cr2O7）=1mol/L]：称取49.031g在130℃干燥3h～4h至恒重的重铬酸钾用少

5、量水溶解，必要时可以加热溶解），然后转移至溶于1L容量瓶中，用水稀释至刻度，冷却后储存于细口瓶中待用。4.7重铬酸钾基准溶液[c（1/6K2Cr2O7）=0.1mol/L]：称取4.9031g在130℃干燥3～4小时至恒重的重铬酸钾基准试剂，用少量水溶解，然后转移至溶于1L容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀备用。4.8邻菲啰啉指示剂：称取1.485g1,10-菲罗啉及0.980g硫酸亚铁铵（或0.695g硫酸亚铁），溶于100mL水中，贮存于棕色瓶中备用。1DB22/T1690—20122+4.9硫酸亚铁

6、（或硫酸亚铁铵）标准滴定溶液[c（Fe）=0.2mol/L]：称取硫酸亚铁（FeSO4·7H2O）55.6g（或硫酸亚铁铵［（NH4）2SO4·FeSO4·6H2O］78.4g，溶于适量的水中，加入100mL硫酸溶液（1+1），用水稀释至1L（必要时应过滤），摇匀后贮于棕色瓶中,避光保存。此溶液易被空气氧化，在溶液中加入两条洁净的铝片，可保持溶液浓度相对稳定；每次使用时必须用重铬酸钾基准溶液重新标定浓度。4.10硫酸亚铁（或硫酸亚铁铵）标准滴定溶液标定方法：准确吸取20mL重铬酸钾基准溶液（4.7）置

7、于150mL锥形瓶中，加入3mL～5mL硫酸（4.1），冷却后加入2～3滴邻菲啰啉指示液，用硫酸亚铁（或硫酸亚铁铵）标准滴定溶液滴定至溶液由绿色变为砖红色为终点。根据消耗量可计算溶液浓度：CcrVcrC…………………………………………………（1）FeVFe式中：CFe—硫酸亚铁（或硫酸亚铁铵）标准滴定溶液的浓度，单位为摩尔每升（mol/L）；CCr—重铬酸钾基准溶液的浓度，单位为摩尔每升（mol/L）；VCr—滴定时消耗硫酸亚铁（或硫酸亚铁铵）标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）；VCF—吸取重

8、铬酸钾基准溶液的体积，单位为毫升（mL）。5仪器5.1电子分析天平：精度：0.0001g5.2恒温水浴锅：控温精度±2℃。5.3微波消解装置。5.4实验室常用玻璃器皿。6总腐植酸的测定6.1试样的制备固体肥料样品经缩分混合均匀后，粉碎至0.2mm～0.5mm粒径（如样品潮湿或很难粉碎，也可研磨至通过1.00mm粒径试验筛），混合均匀后放置于洁净、干燥的样品瓶中，待测。6.2水浴抽提法6.2.1浸提称取约0.2g～0.5g试样（精确至0.0001g）。将试