2019-2020年高考化学二轮复习 专题训练 综合实验探究

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1、2019-2020年高考化学二轮复习专题训练综合实验探究1.(xx·大纲全国卷,29)苯乙酸铜是合成优良催化剂、传感材料——纳米氧化铜的重要前驱体之一。下面是它的一种实验室合成路线:()2Cu+H2O制备苯乙酸的装置示意图如右(加热和夹持装置等略):已知:苯乙酸的熔点为76.5℃,微溶于冷水,溶于乙醇。回答下列问题:(1)在250mL三口瓶a中加入70mL70%硫酸。配制此硫酸时,加入蒸馏水与浓硫酸的先后顺序是________________________。(2)将a中的溶液加热至100℃,缓缓滴加40g苯乙腈到硫

2、酸溶液中,然后升温至130℃继续反应。在装置中,仪器b的作用是__________________________________________;仪器c的名称是__________________________________________________________,其作用是________________________________________________________________。反应结束后加适量冷水,再分离出苯乙酸粗品。加入冷水的目的是____________________。下列

3、仪器中可用于分离苯乙酸粗品的是________(填标号)。A.分液漏斗B.漏斗C.烧杯D.直形冷凝管E.玻璃棒(3)提纯粗苯乙酸的方法是________________,最终得到44g纯品,则苯乙酸的产率是________________。(4)用CuCl2·2H2O和NaOH溶液制备适量Cu(OH)2沉淀,并多次用蒸馏水洗涤沉淀,判断沉淀洗干净的实验操作和现象是________________________________。(5)将苯乙酸加入到乙醇与水的混合溶剂中,充分溶解后,加入Cu(OH)2搅拌30min,过

4、滤,滤液静置一段时间,析出苯乙酸铜晶体,混合溶剂中乙醇的作用是______________________________________________________________________________________。答案 (1)先加水,再加入浓硫酸 (2)滴加苯乙腈 球形冷凝管 回流(或使汽化的反应液冷凝) 便于苯乙酸析出 BCE (3)重结晶 95% (4)取少量洗涤液,加入稀硝酸,再加AgNO3溶液,无白色浑浊出现(5)增大苯乙酸溶解度,便于充分反应解析 (1)稀释浓硫酸时应向适量蒸馏水中缓缓

5、加入浓硫酸,防止暴沸。(2)从苯乙酸的制备原理可知仪器b的作用是滴加苯乙腈,从冷凝管的结构特征可判断出c为球形冷凝管,其作用是冷凝回流。根据已知信息可知苯乙酸微溶于冷水,加入冷水使其溶解度减小,便于苯乙酸析出。苯乙酸的熔点为76.5℃,析出的苯乙酸应为固体,分离不溶性固体与液体的常用方法为过滤,所需仪器为漏斗、烧杯、玻璃棒、铁架台等。(3)粗苯乙酸中可能含有NH4HSO4等可溶性杂质,由于苯乙酸微溶于冷水,可用重结晶的方法提纯。40g苯乙腈完全转化为苯乙酸时可获得苯乙酸×136g·mol-1≈46.5g,故苯乙酸的产

6、率为×100%≈95%。(4)在制备Cu(OH)2沉淀的同时还有可溶性NaCl生成,故判断沉淀洗干净的方法就是检验最后一次洗涤液中是否还含有Cl-。(5)根据“苯乙酸微溶于冷水,溶于乙醇”,故乙醇与水的混合溶剂中的乙醇能增大苯乙酸的溶解度,便于充分反应。2.(xx·天津理综,9)Na2S2O3是重要的化工原料,易溶于水,在中性或碱性环境中稳定。Ⅰ.制备Na2S2O3·5H2O反应原理:Na2SO3(aq)+S(s)Na2S2O3(aq)实验步骤:①称取15gNa2SO3加入圆底烧瓶中,再加入80mL蒸馏水。另取5g研

7、细的硫粉,用3mL乙醇润湿,加入上述溶液中。②安装实验装置(如图所示,部分夹持装置略去),水浴加热,微沸60分钟。③趁热过滤,将滤液水浴加热浓缩,冷却析出Na2S2O3·5H2O,经过滤、洗涤、干燥,得到产品。回答问题:(1)硫粉在反应前用乙醇润湿的目的是________________________________________________________________________。(2)仪器a的名称是________,其作用是_____________________________________

8、_。(3)产品中除了有未反应的Na2SO3外,最可能存在的无机杂质是________。检验是否存在该杂质的方法是____________________________________________________________。(4)该实验一般控制在碱性环境下进行,否则产品发黄,用离子反应方程式表示其原因:________________

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