材料现代测试方法实验指导

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1、实验一.X射线衍射分析学时：2要求：必做类型：演示类别：专业基础一、目的要求1.了解X射线的发现史，X射线衍射技术的发展史；2.了解多晶（粉末）X射线衍射分析仪器的构造及英功能以及X射线衍射的基木原理；3.熟悉和掌握标准粉末衍射（PDF）卡片、索引及使用方法；能够完成物相定性分析。二、实验原理多晶体（粉末）X射线衍射分析仪是用单色X射线照射多晶体（粉末）样品，在满足布拉格公式（2dsinO=nX）条件时产生衍射，把衍射图谱记录下来用以分析晶体结构的仪器，主要用于以下几个方面：1.X射线物相分析，就是

2、根据样品的衍射线的位置、数冃及相对强度等确定样品中包含有那些结晶物质。2.进行X射线定最物相分析以及根据晶格常数随固溶度的变化来测定相图或固溶度等3.根据X射线衍射线的线形及宽化程度等来测定多品试样中品粒大小、应力和应变情况等。4.根据样品的衍射峰位和衍射强度，可以完成未知样品的晶体结构解析。三、实验仪器设备该仪器为口木理学公司生产的SmartLab3kW,SmartLab9kW和赛默飞世尔公司的ARLX4TRA型多品体（粉末）X射线衍射分析仪，山X射线发牛器、测角仪、探测器和控制运算部分构成。11

3、00—^1I辐射屏蔽室I靶测角仪I血—-记录仪控制器多晶体（粉末）X射线衍射分析仪示意图玻璃管壁X射线金属管壁'节水线线源OSJ/试样责法子极严丝販kr制N一灯控VHEX射线衍射分析仪光路图封闭式X射线管结构图四、操作步骤1.按仪器说明书规定顺序打开电源、冷却水和衍射仪。2.按仪器说明书中规定步骤和时间逐步将X射线管的电压、电流升到所需数值。3.将粉末样品压入样品板里，去掉多余样站，将样品板插入样品台。4.根据样品和测试要求设定扌「I描条件。5.按，开始”键开始样甜测试。6.在样品测试结束后，按仪

4、器说明卩中规定步骤和时间逐步降低电压、电流，关闭仪器，关闭冷却水，关闭电源。五、数据处理1.用得到的样品衍射图谱进行平滑、去背底、检峰等处理和计算，得到各个衍射峰的角度、d值、半高宽、绝对强度、相对强度的数据。2.根据得到的衍射峰数据和其他样品的信息用，利用SearchMatch软件进行样品的物相定性分析，同时找到样品里所含各种结晶物质的PDF卡片1.根据测试目的，用得到的衍射峰数据和PDF卡片数据进行计算，得到所需要的结果。六、问题分析：1.列举三名在X射线衍射领域做出巨大贡献的科学家，并简述其贡

5、献。2.布拉格公式（2dsinG二n九）中的d、8、厂各代表什么意思？3.索引分为几种？怎样使用？4.卡片分成儿个区域？和衍射图谱检索有关的主要有那些区域的数据？No2thdad-valueFWHMIriensitvMio120.7804271090.306246311225.2403.525570.30623334100326.5803.350790.2821201352428.3003.150930.28216040695317202818570.30S1257454X射线衍射图谱和数据d■2.

6、773.521.883.52As♦I/Il100262626ArsenicRacLCuA1.5405FilterDia.CutoffColLdAI/I>hkldASihkl3.52260031.8742303I/Iidcorr.abe.?3>1126Oil0.99482119RetSvansonandFuyat,NBSCircular539,70^111(2.7712.050U67910024102014110•95其•939721127220leOellSyaHexagonalS.G.-26•91

7、983m3<760be310.548AC2.9051.76810105•89951218abYZ61.7577006•89032132Ref.Ibid.1.65861131.55611022Ean"IySl0»FEtSi；<0>001

8、,Pb.1.17221009X-rayPATTERNAT26°C.1.115841241.106222073-0757Replaces1-0760.l-1019t2-0872.3-0749.3-071>Q8571.063133300215标准粉末衍射(PDF)卡片(执笔人：潘志刚)实验二电子显微分析学时：6学时实验性质：必做实验类型：综合、设计实验类别：专业基础Parti透射电子显微分析一、实验目的1.了解透射电子显微镜的结构和工作原理2.掌握透射电了显微镜样品制备的