材料分析测试方法实验指导书

《材料分析测试方法实验指导书》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在工程资料-天天文库。

1、材料分析测试方法实验指导书《材料分析测试方法》实验指导书仲洪海编写无机非金属材料工程系2009年8月1实验一X射线衍射仪的结构及原理一、实验目的1、概括了解X射线衍射仪的结构及使用。2、练习用PDF(ASTM)卡片及索引对多相物质进行相分析。二、X射线衍射仪的简介(D/MAX-RB)它是由X射线发生器、测角仪、信号检测系统、计算机系统、数据处理和应用软件等构成。应用软件可进行衍射线条的指标化、物相定性分析、计算非晶体材料径向分布函数、X射线衍射线条的分析、残余奥氏体的测定。Ka双线分离等。总之衍射仪目前己具有采集衍射资料、处理图形数据、查找管理文件以及自动进行物相定性分析等

2、功能。图2-15是X射线衍射仪的中心部分一一测角仪的示意图。D为平板试样，它安装在试样台H上，试样台可围绕垂直于图面的轴0旋转。S为X射线源，也就是X射线管靶面上的线状焦斑，它与图面相垂直，与衍射仪轴平行。由射线源射岀的发散X射线，照射试样后即形成一根收敛的衍射光束，它在焦点F处聚集后射进计数管C中。F处有一接收狭缝，它与计数管同安装在可围绕0旋转的支架E±,其角位置2。可从刻度尺K上读出。衍射仪的设计使H和E的转动保持固定的关系，当H转过0度时，E即转过2。度。这种关系保证了X射线相对于试样2的“入射角”与“反射角”始终相等，使得从试样生的衍射线都正好艰聚焦并进入计数管中

3、。计数管能将X射线的强弱情况转化为电信号，并通过计数率仪、电位差计将信号记录下来。试样连续转动时，衍射仪就能自动描绘出衍身强度随20角的变化情况。测角仪的光学布置也在图2-15中展示。S为靶面的线焦点，其长轴方向为竖直。入射线和衍射线耍通过一系列狭缝光阑。K为发散狭缝，F为接收狭缝，分别限制入射线及衍射线束在水平方向的发散度。防散射狭缝还可排拆试样的辐射，使峰底比得制到改善。SI,S2为梭拉狭缝，是由一组相互平行的金属薄片所组成，相邻两片间的空隙在0・5nnm以下，薄片厚度大约为0.05mm,长为60nno梭拉狭缝可以限制入射线及衍射线束在垂直方向的发散度至大约2oo衍射线

4、在通过狭缝L、S2及F后便进入计数管C中。在衍射仪中，X射线的探测元件为计数管。计数管及其附属电路称为计数器。常用的计数器有止比计数器、盖革计数器及闪烁计数器。G■测角仪圆；S・X射线源；D・试样；H■试样台；F■接收狭缝；C■计算机；E■支架；K・刻度尺三、物相分析方法物相定性分析是X射线衍射分析中最常见的一项测试。首先，仪器按所给的衍射条件进行衍射数据的自动采集，接着进行寻峰处理并口动启动检索程序。当检索开始3时，操作者要选择输岀级别(扼要输出、标准输出或详细输出)，选择所检索的数据库。指出测试时所使用的靶、扫描范围、实验误差范围估计，并输入试样元素的信息等。此后系统将

5、进行自动检索兀配，并将检索结果打印输出。虽然物质的种类千千万万，但却没有两种衍射花样完全相同的物质。某种物质的多晶体衍身线条的的数目、位置及其强度，就是这种物质的特征，因而可以成为鉴别物相的标志。哈那瓦特(J?D?Hanawalt)于1938年创立了一套迅速检索的方法。1969年乂由英、美、法、加四国成立了粉末衍射标准联合委员会一“简称JCPDS”的国际性组织，由它负责编辑和出版粉末衍射卡片，称为PDF卡片。现己出版36集，4万多张。衍射图形上线条的位置由衍射角20决定，而0取决于波长X及面间距d,其中d是决定晶体结构的基本量。因此，在卡片上列出一系列d及对应的强度I,就可

6、以代替衍射图样。下曲仅就实验及分析过程中的某些具体问题作一简介。1、试样衍射仪一般采用块状平面试样，它可以是幣块的晶体，也可用多种晶体的粉末压制。金属样可从大块中切割合适的尺寸，经砂轮、砂纸磨平即可。粉末样品应有一定的粒度要求，这与德拜相的要求基本相同(颗粒大小约在1〜数量级。粉末耍过200〜325冃筛子)。不过由于在衍射仪上照射血积较大，允许采用稍粗的颗粒。根据粉末的数量可压在玻璃制成的通框或浅框中。压制时一般不加粘合剂，所加压力以使粉末样品粘牢为限，压力过大可能导致颗粒的择优取向。当粉末数量很少时，可在平玻璃片上抹一层凡士林，再将粉末均匀覆上。2、测试参数的选择实验参数

7、选择的合理与否是彫响实验精度、实验结果的重要因素，因此试样测试之前，须考虑确定的实验参数很多。1)X射线管阳极的种类、滤片、管压、管流的选择前面已作过介绍,不再详述。2)关于狭缝宽度、扫描速度、时度常数、计数量程、走纸速度等的选择：(1)、测角仪狭缝光阑的选择在测角仪光路中，有发散狭缝光阑，防散射缝光阑，接收狭缝光阑和在窗口与4发散狭缝之间以及接收狭缝与防散射狭缝之间的两个梭拉狭缝光阑,但梭拉狭缝是固定不变的，需要选择的是：a、发散狭缝有1/30°、1/12°、1/16°、1/4°、1/2°、1°、5/2°b、防散