物理法制备超高纯铟的研究

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1、doi：10.3969/j.issn.1007-7545.2014.04.014熔盐电解法制备高纯钢高远，朱刘(广东先导稀材股份有限公司先进材料研究院，广东清远511517)摘要：以还原ITO废料得到的钢锡合金为原料，氯化钢和氯化锌的混合盐为电解质，采用熔盐电解法经过两次电解，可以制备出纯度达到4N5的高纯钢，相对于湿法电解工艺，产率捉高至少2倍，且工艺过程不产牛废水。关键词：高纯钢；熔盐电解；ITO废靶材；钢锡合金中图分类号：TN304.057文献标志码：A文章编号：1007-7545(2014)04-000

2、0-00PreparationofHigh-purityIndiumbyMoltenSaltElectrolysisGAOYuan,ZHULiu(ResearchDepartmentofAdvancedMaterials,GuangdongFirstRareMaterialsCo.Ltd.,Qingyuan510517,Guangdong,China)Abstract:Withindium-tinalloyscrapreducedfromwasteITOtargetasrawmaterial,mixedindi

3、umchlorideandzincchloridesaltaselectrolyte,indiumwithpurityof4N5waspreparedaftertwiceelectrolysisbymoltensaltelectrolysis.Incomparisonwiththeconventionalaqueouselectrolysis,theproductivityoftheprocessunderstudyisimprovedatleasttwicewithnowastewateroutlet.Key

4、words:high-purityindium;moltensaltelectrolysis;wasteITOtarget;indium-tinalloy高纯钢⑴主要用于发光二极管、激光管、液晶显示及液晶摄像管。ITO靶材⑵溅射镀膜利用率一•般仅约60%,余为废靶，同时在靶材生产过程中还产生边如料、切屑等，皆成为制取再生钢的资源。ITO靶材占钢消费总最的75%以上，每年高达千吨以上，因此废靶材是最重要的钢再生资源，废靶材回收钢的数最和成木也是制约钢交易和鋼价的一个重要因素。ITO靶材是由90%氧化钢和10%氧化

5、锡组成的氧化物烧结体，要有效回收其废料中的钢，可利用钢与锡性质的差异，主要有以下几种方法”】。1)酸溶废靶材：使和SnO2溶解进入溶液，然后用钢板置换出溶液屮的锡，再用铝板置换出溶液屮的輒得到粗钢。粗钢经电解精炼生产高纯钢。此法溶解作业时由于锡化物呈胶态沉淀物，不易过滤，且过程成木不低。2)碱溶废靶材：高温下与碱作用使废靶材屮S11O2生成易溶于水的Na2SnO3^K2SnO3,溶解后IgCh残留在滋屮，再用常规法提钢。该方法的缺点是锡的分离不彻底。仍有约40%留于碱溶渣小。3)高温还原电解：将废靶于高温下用氢

6、气或碳还原成钢锡合金⑹，而麻将得到的钢锡仑金利用氧化一还原电势的差异进行二次溶液电解分离。以还原所得的钢锡合金为第一次电解的阳极，第一次电解产物为第二次电解的阳极。两次电解均用钛板为阴极，硫酸盐溶液为电解质。通过二次电解可进一步分离杂质，得到纯度4N(99.99%)的金属钢。该工艺存在电解海绵钏容易氧化、过程复杂、产率低，并且产生人最废水，费用高等问题。针对上述问题，我们以高温还原ITO废料得到的钢锡合金为原料，采用熔盐电解，合金为电解阳极，石墨为阴极，氯化鋼和氯化锌(InCl+ZnCl2)熔盐为电解质，经过两

7、次电解，可以制备出纯度达到4N5(99.995%)的高纯鋼，相对于湿法电解工艺，产率提高2倍，材料回收率明显提高，且过程无废水产生，成本明显降低。1试验原料和方法以ITO废料经过高温碳还原的钮锡合金为原料，含锡9.5%,其余主要杂质含量(gg/g)：6297、Ag878>Mo2、Sb8.Ni41>Zn55、Fe21>As14、AllkT19、Pb20。。采用两步熔盐电解法分离提纯制备高纯钮。第一步电解主耍是分离出锡，第二步以第一步的M收钢为原料进一步熔盐电解提纯，两步工艺是一样的。熔盐电解装置主耍由电解槽(石墨

8、)、加热器、直流电源以及阳极料舟等组成，阴极为电解槽槽体，需要分离提纯的锢锡合金装入纠關浸入电解质，通过导体引出接阳极，通入电流后，合金中的钮不断进入电解质中，高纯的钢从阴极析出，合金和电解高纯钢不断从加料口和出料口补充、收集，实现连续生产。收稿日期：2013-10-14基金项目：广东省战略性新兴产业核心技术攻关项冃(2011A032304002)作者简介：高远(1970-),男，安徽