樟脑标准样品的制备和定值研究

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1、笫27卷笫3期2007年6月林产化学与工业ChemistryandIndustryofForestProductsVol.27No.3June2007樟脑标准样品的制备和定值研究赵振东I,李冬梅I,毕良武I,王媾】,曹向民2,古研I(1.中国林业科学研究院林产化学工业研究所;国家林业局林产化学工程重点开放性实验室,江苏南京210042;2.九江市出入境检验检疫综合技术中心,江西九江332000)摘要:研究了樟脑标准样品的制备、均匀性和稳定性及其定值方法。采用天然樟脑经过乙醇重结晶和化学除杂相结合的方法制备樟脑

2、标准样品,釆用气相色谱面积归一化法测定含量。本批次制备的樟脑标准样品通过了均匀性检验,且至少在24个力内是稳定的。樟脑标准样品的多实验室联合定值结果表示为:樟脑含量的标准值99.91%;标准不确定度0.04%;扩展不确定度(95%置信率)0.09%o关键词:樺脑;标准样品;制备;定值中图分类号:TQ351.4文献标识码:A文章编号:0253-2417(2007)03-0001-05StudyonPreparationandCertificationofReferenceMaterialofCamphorZHA

3、OZhen-dong1,LIDong-mei1,BILiang-wu1,WANGJing1,CAOXiang-min2,GUYan1(1.InstituteofChemicalIndustryofForestProducts,CAF;KeyandOpenLab.onForestChemicalEngineering,SFA,Nanjing210042,China;2.GeneralTechnicalCenterofJiujiangEntryexitInspectionandQuarantinediujiang

4、332000,China)Abstract:Preparation,homogeneity,stabilityandcertificationofreferencematerialofcamphorwerestudied.Thereferencematerialofcamphorwaspreparedbyre-crystallizationinethanolcombinedwithchemicalimpurityelimination.Thecontentofcamphorinreferencemateria

5、lwasmeasuredbygaschromatographicareanormalization.Thereferencematerialofcamphorpassedthetestofhomogeneity,andhasbeenstableformorethan24monthsatleast.Theunitedcertificationresultsofcamphorreferencematerialthroughmultiplelabsshowedthatthestandardvalueofcampho

6、rcontentwas99.91%withthestandarduncertaintyof0.04%,andtheexpandeduncertaintyof0.09%undertheconfidencecoefficientof95%.Keywords:camphor;referencematerial;preparation;certification工业填料塔真空精馅分离松轻油陈清松(福建师范大学化学与材料学院,福建福州350007)摘要:松轻汕先用碱液进行预处理,再用工业SM-250型孔板波纹填料塔(3

7、00mm、高10」m),以真空间歇操作方式进行一次性精憎分离,分别得到富含漩烯、顼烯、苧烯(或双戊烯)及对■伞花烧、诂烯醇等的馆分。以精馆原料松轻油的投料量为基准,炉旅烯含®74.4%以上的憎分得率为28.5%,其中炉狼烯含量在80」%以上的镭分得率为22.4%;漲烯与0•兼烯两者含量在42.6%以上的饰分得率为45.2%;饰分屮漩烯、玫烯合计含量最高达99」%,係分屮茨烯的最高含量达36%;漩烯、茨烯合计含量达到92.5%以上的镉分得率为31.8%;苧烯(或双戊烯)及对■伞花泾含量达64.2%以上的啊分得率

8、为23」%o祜烯醇蝕高含虽为49%的馅分得率只冇3.1%o关键词:松轻油;真空精憎:漩烯;欽烯;苧烯:砧烯醇中图分类号:TQ351.472文献标识码:A文章编号:0253・2417(2007)03・0006・05VacuumIntermittentRectificationofPine-stumpLightOilbyIndustrialPackedColumnCHENQing-song(Colleg

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