明胶空心胶囊检验操作记录

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1、明胶空心胶囊检验原始记录检品编号：第1页共5页型号色泽批号批数量收验日期检验项目报告日期检验依据«中国药典»2010年版二部检验记录：【性状】本品呈。本品为空囊。﹙﹚【鉴别】﹙1﹚取本品g，加水50ml，加热使溶化，放冷，取溶液5ml，加重铬酸钾试液-稀盐酸﹙4：1﹚的混合液滴，即生成。﹙﹚﹙2﹚取鉴别﹙1﹚项下剩余的溶液1ml，加水50ml，摇匀，加鞣酸试液滴，即。﹙﹚﹙3﹚取本品约g，置试管中，加钠石灰少许，加热，产生的气体能使湿润的红色石蕊试纸。﹙﹚【检查】1、松紧度：取本品10粒，用拇指和食指轻捏胶囊两端，旋转拔开，粘结

2、、变形、或破裂，然后装满滑石粉，将帽体套合，逐粒在1m的高度处直坠于厚度为2cm的木板上，。﹙漏粉不得过1粒﹚﹙﹚2、脆碎度：取本品50粒，置表面皿中，移入盛有硝酸镁饱和溶液的干燥器内，置25℃恒温24小时，取出，立即分别逐粒放入直立在木板﹙厚度为2cm﹚上的玻璃管内﹙内径为24mm，长为200mm﹚，将圆柱形砝码﹙材质为聚四氟乙烯，直径为22mm、重20g±0．1g﹚从玻璃管口处自由落下，。﹙不得超过5粒﹚﹙﹚3、崩解时限：取本品6粒，装满滑石粉，照崩解时限检查法﹙附录ⅩA﹚温度：℃湿度：%仪器：ZB-1D智能崩解仪介质：水测

3、温：℃内全部溶化崩解﹙应在10分钟内全部溶化崩解﹚﹙﹚4、黏度：温度：℃湿度：%取本品g，置100ml具塞锥形瓶中，加水使胶液总重量达到下列计算公式的重量﹙含干燥品15．0%﹚，密塞，置60℃水浴中不时振摇使溶化。移至40℃±0．1℃水浴中，，约10分钟后，移至平氏粘度计内，照黏度测定法﹙附录ⅥG第一法，毛细管内径为2．0mm﹚，于40℃±0．1℃水浴中测定。﹙1－干燥失重﹚×4．50×100胶液总重量﹙g﹚=———————————————————＝15．0仪器：BS124S电子天平单位：g初读数为：。电子秒表分度0.1s50℃

4、温度计分度0.1℃明胶空心胶囊检验原始记录检品编号：第2页共5页粘度计编号：粘度计K值：流出时间t﹙s﹚﹙1﹚﹙2﹚﹙3﹚t﹙s﹚平均值运动黏度﹙mm2/s﹚N=Kt平均值﹙不得低于60mm2/s﹚﹙﹚5、亚硫酸盐：﹙以SO2计﹚：取本品g，置长颈圆底烧瓶中，加热水100ml使溶化，加磷酸ml与碳酸氢钠g，即时连接冷凝管，加热蒸馏，以0．05mol/l碘溶液15ml为接收液，收集馏出液50ml，用水稀释至100ml，摇匀，量取50ml，置水浴上蒸发，随时补充水适量，蒸至溶液几乎无色，用水稀释至40ml，照硫酸盐检查法﹙ⅧB﹚检查

5、，如显浑浊，与标准硫酸钾溶液3．75ml制成的对照液比较：对照管制备：精密量取标准硫酸钾溶液3.75ml,加水使成约40ml,加稀盐酸2ml；样品管制备：加入蒸至几乎无色的馏出液，加水使成约40ml,加稀盐酸2ml；两管同时加25%氯化钡溶液5ml,加水稀释至50ml，振摇，同置黑色背景上，由管口向下观察；比较结果：。﹙不得过0．01%﹚﹙﹚6、氯乙醇：（附录ⅤE）仪器：GC-9790-II型气相色谱仪试剂：氯乙醇（分析纯）、纯化水、正己烷（色谱纯）色谱条件：色谱柱：AT.PEG-20M（30m×0.32mm×0.5um）柱温：

6、℃进样口温度：℃检测器：FID温度：℃氢气压力：MPa空气：MPa氮气（载气）：MPa进样体积：ul对照液制备：取氯乙醇22.0mg，精密称定，置50ml量瓶中，加正己烷溶解并稀释至刻度，摇匀，作为对照贮备溶液；精取贮备液1ml,置20ml量瓶中，加正己溶解并稀释至刻度，摇匀，作为对照溶液。精取对照溶液2ml置盛有正己烷23ml的分液漏斗中，精密加水2ml,振摇提取，取水溶液作为对照溶液。供试品溶液制备：取剪碎的空心胶囊g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加正己烷25ml浸渍过夜，将正己烷液移至分液漏斗中，精密加水2ml振摇提取，

7、取水溶液作为供试品溶液。依法（附录ⅤE）操作。结果判断:（供试品溶液中氯乙醇的峰面积不得大于对照品溶液峰面积）（）明胶空心胶囊检验原始记录检品编号：第3页共5页7、环氧乙烷：（附录ⅧP）仪器：GC-9790-II型气相色谱仪DK-3001A顶空进样器试剂：环氧乙烷（分析纯）、纯化水色谱条件：色谱柱：AT.PEG-20M（30m×0.32mm×0.5um）柱温：℃进样口温度：℃检测器：FID温度：℃氢气：Mpa空气：Mpa氮气（载气）：MPa顶空瓶平衡温度：80℃平衡时间：15分钟对照液制备：取外部干燥的100ml量瓶，加水约60

8、ml,加瓶塞，称重，用注射器注入环氧乙烷对照品约0.3ml不加瓶塞，振摇，盖好瓶塞，称重，前后两次称重之差即为溶液中环氧乙烷的重量，用水稀释至刻度，摇匀，精密量取适量，用水定量稀释制成每1ml中约含2µg溶液，精密量取1ml置20ml顶空瓶中，精密加水9ml，密