浅谈农药残留检验前处置技巧

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1、浅谈农药残留检验前处置技巧近年来，由于农业消费过程中无视农药的正确、合理运用，农药污染问题经常发作，农药残留量超标现象相当严重，并呈现逐年加剧的趋向。为保证人民的身体安康、有效控制农药在农产品消费中的运用和对其残留量停止监控,鼎力展开农药残留检测技术特别是相关的前处置技术的研讨是十分必要的。农药残留测定Z前要有合适于各种样品的理化性质的萃取、净化、浓缩等前处置步骤，这些前处置过程常常对农药残留剖析的精确性、准确水平有重耍影响。由于农夯残留检测技术触及的样种类类繁多、样品组成及其浓度复杂多变、样品物理形态范围普遍，对农药残留测定构成的干扰要索特别多，所以需求选择科学有效的处置办法

2、。据统计标明，大局部农药残留检测实验室屮用于农药残留检测样品前处置过程的时间约占整个剖析时间的2/3。为了进步剖析测定效率，改善和优化农药残留检测样品制备的办法和技术是一个重耍问题。在现代农药残留剖析中，有些提取办法曾经可以到达局部净化或完整净化的效果。因而，提取和净化办法的界线已非常含糊。这些新技术的共同特性是俭省时间，减轻劳动强度，俭省溶剂，减少样品用量，进步提取或净化效率以及自动化程度。目前，得到普遍应用的新技术主要有超临界流体提取、固相微萃取、微波辅助萃取技术、胶浸透色谱、棊质固相分散萃取、固相萃取等。1超临界流体萃取(SupercriticalFluidExtract

3、ion,SFE)超临界流体(supercriticalfluid,SCF)是指处于临界温度和临界压力的非凝缩性的高密度流体。这种流体介于气体和液体之间，兼具二者的优点。超临界流体萃取(SFE)是指应用处于超临界状态的流体为溶剂对样品中待测组分的萃取办法。Lehotay等［2］初次报道了应用SFE技术检测蔬菜中五氯硝基苯残留，样品无需进一步净化即可经过气质联机(GC-MS)检测。随后Lehotay等再次运用SFE,GC-MS检测了蔬菜、水果屮46种农药残留，除甲胺磷和乙酰甲胺磷外，其他农药的回收率都在80%以上。为进步SFE的萃取效果，常在超临界流体C02屮参加少量的极性溶剂。R

4、han经过在洋葱、胡萝卜前处置过程中参加甲醇，有效地进步了被检农药的回收率。刘瑜等［3］应用此技术对苹果中5种氨基甲酸酯农药停止检测，其结果支持了这一观念。SFE技术的优点是可停止选择性萃取，萃取物不会改动其原來的性质，萃取过程简单易于调理；缺陷是萃取安装较昂贵，不适于剖析水样和极性较强的物。2固相微萃取(Solid-phasemicroextraction,SPME)固相微萃取是20世纪80年代末由加拿大Waterloo大学Pawliszyn和Arhturhe教授提出的，它是在固相萃取技术根底上开展起来的一种兼样品制备的前处置技术。SPME的原理是应用待测物在基体和萃取相之间

5、的非均相均衡，使待测组分扩散吸附到石英纤维外表的固定相涂层，待吸附均衡后，再以气相色谱或高效液相色谱别离和测定待测组分。SPME技术具有烦琐、快捷、无需萃取溶剂的特性，十分适用于挥发或半挥发农药残留剖析。影响固相微萃取结果的要素包括萃取头类型、萃取时间、离子强度、解吸附温度和解吸附时间等。陈伟琪等应用lOOum聚二甲基硅氧烷萃取头浸入匀浆液的萃取方式，由GC-FPD测定了荷蒿中的甲拌磷等4种有机磷农药残留量，讨论了搅拌速度、离子强度、均衡时间等影响要素对测定结果的影响；Lambropoulou等采用100um聚二甲基硅氧烷萃取头、顶空-固相微萃取（HS-SPME）方式,用GC-

6、MS办法测定了草莓和樱桃屮的乙硫磷、对硫磷、倍硫磷等7种有机磷农药残留量；Sakamoto等开展了一种采用85um聚丙烯酸酯萃取头、顶空-固相微萃取测定水中的158种农药残留量的GC-MS办法，讨论了不同品种萃取头、盐浓度、pH值和萃取温度等参数的影响。固相微萃取的优点是操作简单快速，价廉适用，适用于现场检测；缺陷是因I古I定相吸附容量有限，定量结果误差相对较大，主要用于定量测定。1微波辅助萃取技术（MicrowaveAidedExtraction,MAE）微波辅助萃取是1986年匈牙利学者Ganz1er等人经过应用微波能萃取土壤、食品、饲料等固体物中的有机物，捉岀一种新的少溶

7、剂样品前处置办法。微波辅助萃取技术是对样品停止微波加热，应用极性分子可疾速吸收微波能量的特性來加热一些具有极性的溶剂，到达萃取样品中含目的化合物，别离杂质的目的。Akhtar等［6］先用MAE法从精饲料中萃取出盐霉素，然后用HPLC法测定其浓度。Hummert等用MAE法萃取后用GC-ECD测定了海洋哺乳动物脂肪组织小的有机氯化合物，经该办法与索氏提取办法萃取的样品屮类酯的含量类似。微波辅助萃取技术的优点是快速节能、俭省溶剂、污染小；缺陷是不易自动化，且普通仅用于有机氯类农药的捉取。2凝胶浸