环境监测综合实验指导书

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1、环境监测综合实验指导书坏境监测综合实验指导书学生实验守则环境临测综合实验冃的在于将书木上所学的理论知识及环境监测中各种仪器的运用，通过实验增强动于•能力、掌握操作技能、分析测试方法和培养分析实验数据、整理实验成果及编写实验报告的能力。进行环境监测综合实验必须遵守：一、遵守上课时间，不得迟到及无故缺课。因故不能上课者必须及时请假并进行补课。二、实验课前必须预习实验讲义中有关内容，了解本次实验的目的、要求、仪器设备、实验原理、实验步骤、记录表格等。三、进入实验室内必须严肃认真、不得喧哗。不得乱动其它与本实验无关的仪器设备。四、开始实验Z前，要

2、先对照实物了解仪器设备的使用方法，弄淸实验步骤，做好实验前的准备工作，然后再进行实验。实验小组成员应互相配介，精心操作、细心观察、认真进行数据测量。五、实验过程中应按照教师要求及时对所测量的数据进行认真整理，以便检验实验的正确性。六、爱护仪器设备和其它公共财物，如冇损坏，应查清责任，立即向指导教师报告，视损失情况酌情赔偿。七、实验完毕应报告指导教师，经许可后将仪器设备恢复原状后，方可离开实验室。八、实验报告应力求书写工整，完整，实验结果正确。并写上同实验小组成员的名称，以便教师检验。如冇不符合要求者，应重做。2H录实验-冷原子吸收光谱法测

3、定汞离子实验二紫外分光光度法测定水屮的N03—N实验三单扫扌苗极谱法测立镉实验四、阳级溶出伏安法测定水中铜、镉含量14793实验一冷原子吸收光谱法测定汞离子•、实验冃的1、巩固原子吸收光谱分析法理论知识。2、掌握测汞仪的基本构成及使用方法。3、掌握水中汞离了的冷原了吸收测定方法。二、概述1、方法原理仪器根据原子吸收光谱分析的原理即汞子对波长为253.7nrn的共振线上有强烈吸收作用制造的。吸收的大小与汞原了蒸汽的浓度的关系符合比耳定律。A=lgl/T=lgIO/I=KCL式中：A—吸光度T一透射光强度C一汞蒸汽浓度T一透光率10一入射光强

4、度K一消光系数L-•吸收光程的长度1.求灯$•光屯管2.透镜片3・T作吸收池4.滤色八6.循环泉7.还原瓶图一光路示恵图由于汞的沸点很低容易挥发，同时汞离子能左虽地被亚锡离子还原为金属汞，因1而在常温卜•就可以利用汞蒸汽对253.7nm共振线的强烈吸收来测定溶液中的汞含量。化学反应式为:IIg2++SnC162-=Ilg+SnC164-2、仪器F732—V智能型测汞仪或具它类似仪器。3、试剂与标准溶液（1）硝酸：优级纯，分析纯。（2）盐酸：分析纯。（3）重銘酸钾：光谱纯。（4）氯化业锡：分析纯。（5）汞标准物质：国家一级标准物质。检定用的

5、汞标准物质要求均匀、稳定、密封在玻璃安培瓶内，有效期为一年，汞浓度值为1.00±0.05mg/mlo由上海测试技术研究所提供。汞标准物质使用注意事项：a.使用前注意有效期：从生产日起，一年有效。b.使用时振摇均匀，保持瓶口清洁，在无汞实验室内方能开启。C.汞标样放在阴凉十燥处，或冰箱内保存。d.使用的容器，临用前均需5%硝酸溶液浸泡24小时。（4）汞标准丁作溶液：根据丁作需要，使用时配制，即对高浓度汞标准溶液，川硝酸重銘酸钾溶液逐级稀释。（5）硝酸重珞酸钾溶液：称取0.05g重珞酸钾，溶于无汞去离子水，加入5M优级纯硝酸，再用去离子水稀释

6、到100mlo（6）5%硝酸溶液：量収50ml分析纯硝酸，用去离子水稀释至1000ml,供洗涤用。（7）临用前配制10%氯化亚锡溶液（w/v）：称取10g氯化亚锡于小烧杯内，加人20ml浓盐酸，微微加热至透明，冷却后，再用去离子水稀释到100mlo（8）H配标准汞溶液a.贮存标准汞溶液：准确称取氯化高汞（分析纯）0.1354g溶于硝酸重銘酸钾溶液中并稀释至100毫升，即为1毫克汞/毫升的标准溶液。b.工作标准溶液I,取1毫克汞/毫升浓度的标准液1毫升加硝酸重倂酸钾溶液至100毫升，即为10.0微克汞/毫升标准溶液。C.工作标准溶液II,取

7、10微克汞/毫升标准液1毫升加硝酸重侪酸钾溶液至100毫升,即得到0.1微克汞/毫升标准液。d.绘制工作曲线的标准液，取0.1微克汞/毫升标准液10毫升加硝酸重钻酸钾溶液至100毫升，得到0.01微克汞/毫升标准液（lOng/ml）。三、实验步骤1、标准曲线绘制在20ml还原瓶内,分别加入汞浓度为10ng/ml的标准溶液0.00、1.00、2.00、23.00、4.00、5.00ml,再补加硝酸重辂酸钾溶液到液体总体积为5ml,加入lml氯化亚锡溶液，在仪器上测定它们的吸光度。它们对应的浓度分别为0、2、4、6、8、10微克/升，可在仪器

8、计算直线冋归方程和计算标准差、变异系数时使用。2、样品测定取自來水或较清洁废水5ml,加入lml氯化亚锡溶液，在仪器上测定它的吸光度。在标准曲线上查得其浓度。思考题：1、配制硝酸重辂酸钾溶液的