聚合物前驱体法制备铌酸钾锂粉体的研究

《聚合物前驱体法制备铌酸钾锂粉体的研究》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在工程资料-天天文库。

1、聚合物前驱体法制备银酸钾锂粉体的研究•陈俊1,公衍生12,王传彬1,沈强1,张联盟1（L武汉理工大学材料复合新技术国家重点实验室，湖北武汉430070；2.中国地质大学材料科学与化学工程学院，湖北武汉430074）•收到稿件日期：2007-08-02通讯作者：沈强作者简介：陈俊（1982—〉，女，广西柳州人，硕士研究生。播要：采用聚合物前驱体法制备了KLN纳米陶瓷粉体.研究了不同pH值、不同柠權酸与金属离子物质的童比（CA:M"）以及不同退火温度对K-Li-Nb溶胶稳定性以及粉体组成的影响.实脸结果表明：K-Li-Nb凝胶热分解过程分为3个阶段，KLN的生成温度

2、在590〜620*0左右；当柠檬酸与金属离子物质的量比（CA：M”*）为3：1,前驱体溶液pH值控制在6〜10内可以得到均匀透明的溶胶.pH=10的前驱体凝胶在850*0下瑕烧后得到较纯的KLN纳米陶瓷粉体.关键词：锭酸钾锂；纳米粉体；聚合物前驱体法中图分类号：TB34文献标识码：A文章编号：1001・9731（2007）增刊・0815・031引言锯酸钾锂（K3Li2.xNb5+xO1^2x，x=0〜0.5,简称KLN）是一种四方鹄青铜结构的铁电材料，由于具有优良的铁电、压电、热释电、电光及非线性光学性能，在光通信、光存储、集成光学、医疗仪器和激光倍频等领域具有

3、广泛的应用前景⑴.利用提拉法、泡生法助熔剂法、微型引下法等晶体生长技术都能获得一定尺寸的KLN晶体。但是，较大尺寸、奇质量KLN单晶的实用化生长还没有根本性的突破，而且存在着易开裂、难以获得大尺寸晶体的缺点⑵。KLN陶瓷由于存在K、Li元素在高温下易挥发的问题，采用传统的固相反应烧结工艺难以得到严格化学计量比的陶瓷粉体，从而使垠终得到的KLN陶瓷的成分难以准确确定。聚合物前驱体法是利用化学上的络合原理将金属阳离子络合到具有多官能团的弱酸如柠棣酸、马来酸等分子上的一类湿化学法，既能克服溶胶凝胶法中原料昂贵、反应条件苛刻的缺点，又能使原料在分子水平均匀混合，精确控制

4、化学计量比，降低烧结温度，从而有效减少K、Li元素的缺失，实现对KLN陶瓷成分的精确控制①忙本文采用聚合物前驱体法制备KLN纳米陶瓷粉体，并详细研究了其制备的过程与影响因素。2实验实验中所用的原料如表1所示。将一定量Nb2O5溶于80X?的HF溶液，充分后加入草酸技溶液，充分搅拌后滴加氨水调节pH值至10,生成白色Nb（OH）5沉淀o沉淀经过8（TC陈化、抽滤、洗涤、干燥后溶于柠檬酸溶液中。按化学计量比依次加入K2CO3和SCOa粉末，调节溶液pH值，最后加入乙二醇，加热搅拌后进行锻烧。表1制备KLN陶瓷粉体的主要实验原料Table1Primarymateria

5、lsintheexperimentforpreparingKLNceramicpowder药品名称分子式作用五氧化二侥NbzO,分析纯原料惑钾K2CO3分析纯原料Li2COj分析纯原料HF40wts%涿剂草咬侯(NH4)2C2O4分析纯稳定剂去离子水h2o分析纯溶剂氨水NH3H2O28wts%调节pH柠檬發分析纯络合剂乙二醇CzH^O：分析纯酯化剂采用综合热分析系统（STA449C,俄国）测试干凝胶的热稳定性，测定条件：空气气氛，升温速率10r/min；粉体的物相由X射线衍射仪（RIGAKU,日本）测定，测定条件：铜靶，管电流50mA,管电压40kV；采用场发射

6、扫描电镜（S-4800,日本）对粉体的形貌进行表征，加速电压为l.OkV・3结果与讨论3.1TG-DSC分析对pH=9,柠棣酸与金属离子物质的量比（CA:Mn+）=3:1,柠檬酸与乙二醇的物质量比m（CA）:m（EG）=2：3的前驱体族胶做了差示扫描量热（TG・DSC）分析，Fig1Differentialscanningcalorimetricanalysis(TG-DSC)curvesofK-Li-Nbprecursorgel2007年增刊（38）卷由TG-DSC曲线可知K・Li・Nb凝胶热分解过程分为3个阶段：第一阶段在184.39附近，DSC曲线上有1个

7、吸热峰，同时在TG曲线上有38.24%的质量损失，这可以归于溶液中有机物的挥发和水分的蒸发。第二阶段在383.49附近，对应的微弱放热峰是由于过it的金属柠棣酸配合物加热分解生成碳酸盐或溶液中剩余的NHZ，C2O?,-消除所致；第三阶段是570.5-C和597.4-C上的放热峰，对应于凝胶的分解，即LiNbO3和KLN的生成。在620C之后，在TG曲线上未观察到进一步的失重现象，在DSC曲线上也无吸热峰或放热峰出现.考虑到锻烧温度对KLN晶粒的结晶程度及晶粒大小的影响，确定前驱体凝胶的锻烧温度为650〜85OX?.3.1pH值的影响pH值对溶胶的稳定性有很大影响

8、，它直接影响着柠檬酸和乙