聚合物前驱体法制备铌酸锂薄膜及表征

《聚合物前驱体法制备铌酸锂薄膜及表征》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在学术论文-天天文库。

1、哈尔滨工业大学硕士学位论文聚合物前驱体法制备铌酸锂薄膜及表征姓名：张蕾申请学位级别：硕士专业：化学工艺指导教师：赵九蓬20050627哈尔滨工业大学工学硕士学位论文摘要采用聚合物驱体方法在Pt／Ti／Si02／Si基片上制备了铌酸锂(LiNb03)铁电薄膜。以Nb一柠檬酸为原料，替代溶胶，凝胶(S01．Oel)I艺中金属醇盐，在水溶液制备前驱体溶胶，解决了金属醇盐易水解和价格昂贵等问题。以Nb205为初始原料，不同羟基羧酸如柠檬酸、苹果酸和酒石酸为配位剂与金属离子配位，形成金属一羟基羧酸配合物溶液。以傅立叶红外光谱(FT-m)、R

2、aman光谱和”C核磁共振谱(NMR)等测试方法研究金属离子与羟基羧酸的配位情况。提出了～种可能的Nb．柠檬酸配合物的分子结构，即柠檬酸作为三齿配体，以端羧基、-OH和中间羧基与Nb”离子配位。以Nb一柠檬酸配合物溶液为原料，乙二醇为酯化烈，采糟聚合物前驱体法制备稳定的Li，Nb前驱体溶胶。研究了影响溶胶稳定性的各种因素，通过差热一热重分析(TG-DTA)、傅立叶红外光谱(FT-m)和Raman光谱等测试手段对Li-Nb前驱体溶胶的热分解历程和反应过程进行了分析。确定制备稳定的Li-Nb前驱体溶胶的最佳工艺，即在pH=7，柠檬酸和

3、乙二醇的物质的量比为1：2，金属离子和柠檬酸物质的量比为3：1时，可以获得稳定的前驱体溶胶。将获得的稳定Li-Nb前驱体溶胶采用旋转法镀膜(转速4500r／rain，甩胶时间为20s，溶胶粘度13MPa·s)，所得湿膜在200℃干燥，400℃预烧30min，而后经700℃下退火2h。以扫描电子显微镜(SEMl、XRD和FT-IR研究不同退火温度下所得薄膜的表面形貌和相组成，结果表明，热处理过程中未见有其它中间相形成，说明前驱体溶胶各组分混台的均匀性。100“C退火2h所得薄膜为单一晶相的铌酸锂薄膜，薄膜表面均匀、平整、无裂纹，晶粒

4、平均尺寸约为50nm。关键谰聚合物前驱体法；柠檬酸；铌酸锂；薄膜：堕竺堡三些查兰王兰筌圭兰堡丝兰AbstractLitiumniobate(LiNb03)ferroelectricthinfilmswerepreparedonthePt／Ti／Si02／Sisubstratesbythepolymericprecursormethod．Nb·citricacidcomplexwasusedasarawmaterialinsteadofmetalalkoxideintheSol—Gelmethod．Li—Nbprecursorsol

5、canbepreparedinanaqueoussolution，andtheproblemofusingthemetalalkoxidesuchashydrolyzafion，unstableandhighpricecanbesolvedbyusingthismethod．’fhemetal—carboxylateacidcomplexeswerepreparedusingNb20sasrawmaterials，hydroxylcarboxylicacidsuchascitricacid，malieacidandtartaric

6、acidaschelatingagents．ThechelationbetweentheearboxylicacidandthemetalcationswascharacterizedbyFouriertransforminfrared(FT-IR)，Ramanspectroscopyandcarbonnuclearmagneticresonancespectroscopy(“CNMR)．ApossiblemolecularstructureofNb—citricacidcomplexwasproposed，ie．citricac

7、idcoordinatedtoNb”ionthroughoneterminalcarboxylgroup，thehydroxylgroup，andthecentralcarboxylgroupasatridentateligand，TheLi··NbpolymericgelswerepreparedusingNb·citricacidcomplexinanaqueoussolutionwithcitricacid(cA)aschelatingagentandethyleneglycol(EG)asesterifieationage

8、ntbypolymericprecursormethod．ThethermaldecompositionoftheLi—NbprecursorgelswasstudiedbyTG-DTAandthefilmsannealedatdifferentt