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1、石煤提锐中的氧化与萃取研究过滤浸出体系得滤液约0.5升，其氢离子浓度约为10力，含锐量为6.4g/L,溶液呈浅蓝色。在强酸性溶液中S珂，五价锐以VOJ形式存在，四价饥则为vo2由电化学研究表明，在酸性介质中：VO2++2H++e=VO2++H2O酸浸出液pH为2.5时,每次取10ml滤液进行氧化试验，用KMnO4氧化浸岀体系，测得室温下不同pH值和反应时间的关系，按氧化反应式。加入0.002gKMn04氧化发生如下反应：MnO4"+5VO2++8H'=5VO3+4-Mn2++4H2O测得室温下不同pH值和反应时间对氧化率（由
2、反应前后溶液中的四价锐测定而算出）的影响〔均，见图5・1。由图可见，pH=2时,反应l・5h左右氧化反应基本完全。这时，溶液由浅蓝色变成淡黄色。五价饥分析结果与全饥分析结果基本相同，证实了上述结论。温度对氧化率的影响如图5-2,其它条件同图5・1,在HSS-1影响型恒温水浴仪中，分别将温度调节至20°C、40°C、60°C,升高温度可以缩短反应时间，但影响不十分明显。选择pH二2左右，室温条件下氧化1.5小时反应完全。第二节萃取1、萃取平衡在萃取过程中存在着有机相与水相争夺被萃取物的基本反应。当被萃取物从水相转入有机相和自有机
3、相转入水相的量相等时，萃取体系处于暂时的相对平衡阳。条件变化，原来的平衡破坏，而建立新的平衡，萃取过程是被萃取物A在水相和有机相之间的重新分配：A水=A存达到萃取平衡后，被萃取物在有机相和水相都有一定的浓度。2、萃取试验从氧化工序化后得滤液约0.5升，氢离子浓度为O.OOlmol/Lo调节pH至1,总帆含量为7.0g/L,溶液呈浅黄色，为了得到最佳萃取参数，进行了下列试验。2.1分配等温线测定分配数据可采用水相和有机相的相比变化法卩7】。分配系数。=有机相中帆质量/水相中锐质量，配制10毫升含金属氧化物V2O5的水相，［V2O
4、5］=0.1g/l,^系pH=l,室温下与100毫升氯仿中含苯甲酊苯月亥的混合液相接触，［苯甲肝苯月亥］=3g/L。其相比为1/10,用腕关节动作机械振荡3分钟，直到平衡为止。等两相分层后，把两相分开，用722型分光光度计分別检测水相、有机相中V2O5含量。不断变化相比为1/5、1/2、5/k10/1得出下列数据来绘制分配等温线见图5・3。可知一般采用5/1相比基本满足了试验需求，相比过大浪费萃取剂的用量，且萃取率变化不大，相比过小浪费时间，萃取速度不能合乎要求。由试验数据IgD可知用苯甲酹苯月亥萃取率达99%,萃取时间在10
5、0s左右，确定单级萃取为萃取级数。萃取过程的影响因素是多方面的㈤妙］,就分配等温线而言采用5/1相比，因为溶剂（水）分子之间存在作用力，溶质V0进So7SlOti125萃取时间/s图5-3萃取时间和和比对分配系数的关系入溶剂则必须施加能量破坏这种作用力，以便在溶剂中形成一个空腔接纳溶质，如果将溶质分子视作球形，则这种空腔的大小为4/3nR假设溶质在两相中存在形式相同，即溶质溶于任何一相均需在其中形成相同大小不一的空腔，而形成空腔所需的能量越小则溶质越易进入溶剂。水是AB坦溶剂中氢键缔合最强者，因此溶质进入水相的空腔能量总是
6、比进入有机相的空腔能力大，溶质分子越大，这种差别就越大，溶质进入有机相的倾向就越大，无论是哪一种萃取体系，都可以看作是将小的被萃物与有机分子结合成大的萃合物而进入有机相。因此只需小体积的有机萃取剂就能定量从水相中萃取帆氧正离子。2.2萃取时间、温度、pH取含锐石煤浸出液100ml,含五价帆浓度为7.0g/L,下列的试验同这一条件，分配等温线试验可知需20ml有机萃取液，萃取剂苯甲肝苯月亥浓度为3g/L,用上述机械方法振荡使萃取过程进行。由于氯仿的比重人于水相，能快速分层，在规定振荡时间内快速静置、分层、测定有机相中的锐浓度，以
7、振荡时间和有机相中飢浓度的关系作图5-4o由上图可知，萃取时间下限为100秒，萃取过程与振荡强度、时间和界面积大小均有关系心»50403020100曲线随振荡时间增加呈规律性的上升，到达一定0306090120150时间/s图5・4振荡时间与有机相中執浓度关系pH=l,t=3or,由分光光计测定锐浓度的时间后不再上升，如果采用更大的分液漏斗，萃取速度也增加。用苯甲軒苯月亥萃取(VO2)2SO4时发生如下反应:BPHA+2(VO2)2SO4=BPHA•2(VO2)2SO4
8、<
9、萃取剂和稀释剂在酸性高温条件下是不稳定易挥发的，为此
10、通过试验研究了该反应式是否能在室温和不同的pH值条件下萃取体系中(VO2)2SO4的萃取率，其关系见图5・5。1008016020PH图5-5溫度和州虫对萃取率的彫咆萃収率按浸出率80%总盘米计算.［苯I卩酰苯肢"3g/l室温下pH值1时萃取率达90%以上,pH值对锐萃取率的
