临床医学毕业论文电位溶出法同时测定面粉中的铅和镉

《临床医学毕业论文电位溶出法同时测定面粉中的铅和镉》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在工程资料-天天文库。

1、XX大学毕业论文电位溶出法同时测定面粉中的铅和镉2014年6月25日电位溶出法同时测定面粉中的铅和镉【关键词】电位溶岀法；而粉；铅；镉［摘要］目的：用电位溶出法解决面粉中铅和镉的测定。方法：样品经消化后用电位溶出法测定。结果：木文提供仪器参数满足测定要求。结论：电位溶岀法可同时测定面粉中的铅和镉。［关键词］电位溶出法；面粉；铅；镉PSADeterminationofLeadandCadmiuminWheatFlourattheSameTimeKeywords:PSA;WheatFlour;Lea

2、d;Cadmium面粉在加工过程中，常会受到金属铅和镉的污染。食品「卩生检验理化部分规定铅、镉测定为不同方法，操作繁琐且仪器昂贵。我们用电位溶出法同吋测定面粉中的铅和镉，发现操作简便快速、干扰少、灵敏度高、重现性好。1材料与方法1.1仪器和试剂MP1型溶出分析仪（山东电讯七厂生产）；工作电极：玻璃碳汞膜电极；参比电极：213型饱和LT汞电极、钳电极；镀汞液:pH=2的2x104mol/LHg2+〜0.25mol/LKNO3铅标准使用液100pg/L；镉标准使用液100pg/L；氨水；乙二胺。1.

3、2实验方法1.2.1仪器操作条件（表）表1仪器操作条件（略）1.2.2玻碳电极预镀汞膜在1张致密滤纸上滴1滴无水乙醇，旋转玻碳电极，在滤纸表面摩擦约1min,然后取镀汞液约20ml于50ml烧杯中，按表1设定的操作条件，将由玻碳电极、饱和廿汞电极和钳电极组成的三电极插入，镀汞溶出反复4次。1.2.3样詁处理样品用湿法消化［1］后，取2.0ml消化液加去离子水至20ml,调整pH后上机测定。1.2.4样品测定按表1设定的操作条件测定，用标准加入法或标准曲线计算样品中铅、镉的含量，同时做底液空白测定

4、。2结果与讨论2」标准曲线在给定的测定条件下，一份样品测定值作为木底值，以样品为空片，加入一定量的铅、镉标准使用液（100

5、ig/ml）作标准曲线。试验结果见表2、表3。表2铅标准曲线试验结果（略）注：铅回归方程式Y=0.75+16.6X回归系数r=0.999表3镉标准曲线试验结果（略）注：镉回归方程式Y=1.5+9.IX回归系数r=0.9972.2精密度试验一份样品连续做6次测定，结果见表4。表4精密度试验结杲(略)2.3冋收试验取6份样品做低浓度与高浓度铅、镉标准参考物质加标冋收试验，从测定

6、峰高中扣除样品峰高。铅冋收率在96%〜105%,平均为100.5%。镉回收率在98.8%〜102%，平均为100.4%o2.4样品无机化面粉中含有大量冇机物，必须彻底无机化后方能上机分析，不然将导致负误差。样品消化后，酸度过高，必须用氨水或乙二胺调节消化液pH至2〜4之间，但pH继续增大，峰高迅速降低。2.5检出限与电解时间成止比即电解时间较长，检出下限越小，即灵敏度高，但选择长时间富集，冇使结果偏高的可能，本法反复实验，富集吋间选择60s适宜。实验表明，控制电极转速2500r/min,呈现较好

7、的波形和良好的线性关系。增大转速灵敏度亦随之提高，但转速过大，汞膜易发生断裂且稳定性降低。2.6分辨率试验Pb溶出峰电位一0.44V左右，Cd溶出峰电位一0.7V左右，两峰能够很好地分离开。2.7共存离子干扰10倍的Fe、Mn>Zn>Cr>As及2倍的Cu等均不干扰测定[2]o测定Cd的主要干扰是相近氧化述原电位的元素，其溶出讯号可能掩盖被测物讯号。与镉邻近的铢(Ga)、钢(In)、铠(T1)在食物中含量一般是极微的,不足以引起干扰[3]。参考文献：[1]中华人民共和国卫生部.食品卫生检验方法理

8、化部分(一)[M].北京:中国标准出版社,2003：9596.[2]章鸾.微分电位溶出法测定食品中的铅[J]•中国公共卫生,1999,15(1):5354.[1]吴双明•计时电位溶出法测水屮微量镉[J]•屮国公共卫生,1999,15(8):759.