中药化学实验指导—实验八甾体皂苷元的提取分离与检识(论文资料)

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1、实验八笛体皂昔元的提取分离与检识（-）目的要求学习从药材屮提取、精制和检识番体皂昔元，通过实验要求：1.掌握用酸水解，有机溶剂提取和精制皂甘元的方法。2.熟悉皂营及皂首元的性质和检识方法。（二）主要化学成分的结构及性质笛体皂昔主要存在于百合科、薯黃科、龙舌兰科等植物中。某些笛体皂昔元如薯锁皂昔元、替告皂昔元及海可皂昔元等是制药工业屮合成笛体激素类药物及帑体避孕药的重要原料。穿山龙为薯预科植物穿龙薯^DioscoreanipponicaMak.的干燥根茎。具冇舒筋活血、消食利水、祛痰截疟的功效。主治风寒湿痹、慢性气管炎、消化不良、劳损扭伤、疟疾、痈肿。常被作为提取薯预皂昔

2、元的原料，穿山龙总皂昔水解可得1.5%〜2.6%暮渍皂昔元。1.薯議皂＜（dioscjn）分子式C45H72O16,分子量869.08,针状结晶,mp.275〜277°C（分解），可溶于甲醇、乙醇、醋酸，微溶于丙酮、戊醇，难溶于石油瞇、苯，不溶于水。rha薯議皂昔2.装就皂昔元（diosgenin）又称薯损皂素，分了式C27H42O3,分子量414.6L为口色结晶性粉末（乙醇），mp.206〜208°C,可溶于常用的有机溶剂及醋酸中，不溶于水。（三）实验原理本实验是根据药材中的暮预皂甘，经酸加热水解口J产生暮籁皂昔元和糖。因笛体皂昔元不溶于水，可溶于有机溶剂的性质，用石

3、油储连续冋流提取总皂昔元,再用活性炭吸附脱色精制，得到精制薯预皂甘元。（四）实验内容1.薯祯皂昔元的提取、精制略2.薯预皂甘与皂昔元的检识（1）泡沫试验：取穿山龙的水浸液2ml,置于小试管中，用力振摇1分钟,应产生多量泡沫，放置10分钟，泡沫量应无显著变化。（2）溶血试验：取清洁试管二支，一支加入穿山龙的水浸液0.5ml,另一支加入蒸绸水0.5ml作对照，然后各加入0.8%氯化钠水溶液0.5ml,摇匀，再向每支试管屮加入红细胞悬浮液lml,充分摇匀，静置，观察溶血现象。如试管屮溶液为透明的鲜红色，管底无红色沉淀物为全部溶血；如试管中溶液透明但无色，管底沉着大量红细胞，振

4、摇立即发生混浊为不溶血。（3）醋肝■浓硫酸反应：取薯预皂昔元结晶少许，置口瓷板上，加醋肝数滴溶解后，加浓硫酸1滴，观察颜色变化。（4）三氯酯酸反应：取薯预皂昔元结晶少许，置于干燥试管屮，加等量固体三氯醋酸，于60〜70°C恒温水浴中加热数分钟后，观察颜色变化。（5）磷钳酸试验：取薯籁皂巷元结品少许，溶于乙醇屮，用毛细管点于滤纸片或硅胶薄层板上，滴加磷钥酸试剂于斑点上，110°C加热，观察颜色变化，并与空白试剂作对照。（6）薄层色谱检识薄层板：硅胶G-CMC-Na板试样：薯荻皂营元精制品乙醇溶液对照品：薯菽皂昔元对照品乙醇溶液展开剂：氯仿•内酮（93:7）显色：喷5%磷钳

5、酸乙醇溶液，110°C加热10分钟显色。（五）实验说明及注意事项1.穿山龙经酸水解后应充分洗涤呈中性，以免烘干时被碳化。2.在干•燥水解后的原料时，应注意经常翻动，以缩短干•燥时间。1.石油瞇极易挥发和燃烧，必须用水浴加热H水浴温度不宜过高，以能使石油瞇微沸即可，并应加大冷凝水流速，以便冷凝完全。4.本实验也可用石蒜科龙舌兰屈植物剑麻AgauesisalanaPerrine为原料捉取辎体皂昔元，此植物南方各省有种植，将剑麻叶片刮去纤维，残渣压榨取汁，将汁液自然发酵2周（酶水解得其次生昔），布袋滤过收集沉淀，晒干，以干渣为原料，用硫酸水解，再用石油瞇提取得笛体皂昔元。（六

6、）思考题1.从植物中捉取箔体皂营元可用什么方法？要注意什么问题？2.请设计从其他含辎体皂苜的纱材中提取分离皂苜元的方法，并说明原理。