实验3水中微量铁的测定

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1、实验三水中微量铁的测定——邻菲啰啉分光光度法一、实验目的1．学习选择分光光度法实验条件的方法；2．掌握分光光度法测定铁的基本原理及方法；3．掌握分光光度计的使用方法。二、实验原理应用可见光分光光度法测定物质含量时，通常将被测物质与显色剂反应，使之生成有色物质，然后测量其吸光度，进而求得被测物质的含量。因此，显色反应的完全程度和吸光度的物理测量条件都影响到测定结果的准确性。显色反应的完全程度取决于介质的酸度、显色剂的用量、反应的温度和时间等因素。在建立分析方法时，需要通过实验确定最佳反应条件。为此，可改变其中一个因素（例如介质的pH值），暂时固定其他因素，显色后测量相应溶液的吸光度，通过吸

2、光度－pH曲线确定显色反应的适宜酸度范围。其它几个影响因素的适宜值，也可按这一方式分别确定。此外，加入试剂的顺序，离子价态，干扰物质的影响等都应加以研究，以便拟定合适的分析步骤，使实验快捷、准确。本实验通过对Fe2+-邻菲啰啉反应的几个基本条件实验，学习分光光度法测定条件的选择。邻菲啰啉法是测定微量铁的一种常用的方法。一般情况下，铁以Fe3+状态存在时，盐酸羟胺可将其还原为Fe2+，反应如下：2Fe3+＋2NH2OH·HCl═2Fe2++N2↑+4H++2H2O+2Cl-在pH=2~9的溶液中，试剂与Fe2+生成稳定的1:3橘红色配合物，其lgK稳=21.3，在510nm有最大吸收，ε＝

3、1.1×104L·cm-1mol-1。测定时，控制溶液酸度在pH=5左右为宜。酸度高时反应较慢；酸度太低，离子则容易水解，影响显色。Cu2＋、Co2＋、Ni2＋、Cd2＋、Hg2＋、Mn2＋、Zn2＋等离子也能与邻菲啰啉生成稳定配合物，这些离子含量较低时不影响测定，含量较高时可用EDTA掩蔽或经分离除去。本实验通过绘制吸收曲线选择最大吸收波长或选择适宜的测量波长；通过变动某实验条件，固定其余条件，确定测定最佳酸度和显色剂用量。三、仪器和试剂仪器：Unico2100型分光光度计（配1cm比色皿）、酸度计（或精密pH试纸）、容量瓶、刻度吸量管等。试剂1.铁标准溶液：100μg·mL－1（准确

4、称取0.2159g分析纯硫酸铁铵（NH4Fe(SO4)2·12H2O）于小烧杯中，加水溶解，加入6mol·L－1HCl溶液5mL，定量转移至250mL容量瓶中，用水定容后摇匀，所得溶液每毫升含铁0.100mg）2.邻菲啰啉溶液：0.2％（称取1g邻菲啰啉，先用5～10mL95％乙醇溶解，再用蒸馏水稀释到500mL，临用前新配）93.盐酸羟胺水溶：10％液（称取10g盐酸羟胺溶于100mL水中，临用前新配）4.HAc-NaAc缓冲溶液：pH＝4.6（称取136g醋酸钠（CH3COONa·3H2O），加60mL冰醋酸，加水溶解后，稀释到1000mL）5.NaOH溶液：0.5mol·L－16.

5、HCl溶液：1.0mol·L－1四、实验步骤1.条件试验（1）吸收曲线的绘制和测量波长的确定：用吸量管吸取0.00mL和1.00mL100μg·mL－1的铁标准溶液于2个50mL容量瓶中，各加入1mL盐酸羟胺溶液，摇匀，再加入1.5mL0.2％邻菲啰啉溶液、5mLHAc-NaAc缓冲溶液，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀。放置10min后，用1cm比色皿，以试剂空白（即加入0.00mL铁标准溶液）作参比溶液，分别测定波长为480、490、500、505、510、515、520、530、550、580nm时的吸光度。以波长λ为横坐标,吸光度A为纵坐标绘制吸收曲线，从吸收曲线上选择测定铁的适宜波长，

6、一般选择最大吸收波长。（2）溶液酸度的选择（本实验暂不做此项）：于8个50mL容量瓶中，用吸量管各加入1.00mL100μg·mL－1的铁标准溶液，加入1mL盐酸羟胺溶液，摇匀，再加入1.5mL0.2％邻菲啰啉溶液，摇匀。然后用吸量管在此8个容量瓶中分别加入1.0mol·L－1HCl溶液：5.0mL、0.3mL，0.0mL，0.5mol·L－1NaOH溶液：0.2mL、1.5mL、3.8mL、3.9mL、4.0mL。用蒸馏水稀释至刻度，摇匀。放置10min后，用1cm比色皿，蒸馏水作参比，在选择的波长下分别测定各溶液的吸光度，同时用pH计或精密pH试纸测量各溶液pH值，以pH值为横坐标，

7、吸光度A为纵坐标，绘制吸光度A与pH值关系的酸度影响曲线图，确定测定铁的适宜酸度范围。（3）显色剂用量的确定：取6个50mL容量瓶，用吸量管分别加入1.00mL100μg·mL-1的铁标准溶液，1mL盐酸羟胺溶液，摇匀，再分别加入0.2％邻菲啰啉溶液0.1mL、0.5mL、1.0mL、1.5mL、2.0mL、4.0mL和5mLHAc-NaAc缓冲溶液，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀。放置10min后，用1cm比色皿，蒸馏水作参比，在选择的