有机玻璃的制备及透光率的测定

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1、有机玻璃的制备及透光率的测定海洋与生化工程学院应用化学专业姓名：彭福气座号：47指导老师：林爱琴课程高分子材料试验实训（实验）项目有机玻璃的制备及透光率的测定时间2015年9月24日下午第9节至第12节实训（实验）地点S411一、实验目的1.了解本体聚合的基本原理和特点2.熟悉聚合温度对有机玻璃质量的影响及透光率的测定方法二、实验原理本体聚合是指单体在少量引发剂下或者直接在热、光和辐射作用下进行的聚合反应，因此本体聚合具有产品纯度高、无需后处理等特点。本体聚合常常用于实验室研究，如聚合动力学的研究和竞聚率的测定等。

2、工业上多用于制造板材和型材，所用设备也比较简单。本体聚合的优点是产品纯净，尤其是可以制得透明样品，其缺点是本体聚合没有稀释剂存在使得散热困难，易发生凝胶效应，以致发生局部过热现象，使聚合物分子量变宽，从而影响到产品的机械强度，严重时体系温度失控，引起暴聚，使产品含有气泡而影响其光学性能。为克服这一缺点，生产中常通过严格控制聚合温度来控制聚合反应速率，工业上常采用分段聚合的方式。有机玻璃（学名聚甲基丙烯酸甲酯，PMMA）是由甲基丙烯酸甲酯经本体聚合方法制成的，具有优良的光学性能、机械性能，密度小且耐候性好，在航空、光

3、学仪器、电器工业、日用品方面有着广泛用途。甲基丙烯酸甲酯（MMA）是含不饱和双键、结构不对称的分子，易发生聚合反应，甲基丙烯酸甲酯的本体聚合是按自由基聚合反应机理进行的，其活性中心为自由基。其聚合机理如下：由于体系黏度大，聚合热难以散去，反应控制困难，导致产品发黄，出现气泡，从而影响产品质量，甲基丙烯酸甲酯的密度小于聚合物的密度，在聚合过程中出现较为明显的体积收缩。为了避免体积收缩和有利于散热，工业上往往采用两步法制备有机玻璃。在引发剂的作用下，甲基丙烯酸甲酯聚合初期反应平稳，当转化率超过20%之后，聚合体系黏度增

4、加，聚合速率显著提高。此时应停止第一阶段反应，将聚合浆液转移到模具中，低温反应较长时间。当转化率达到90%以上后，聚合物已经成型，可以升温使单体完全聚合。一、仪器和试剂电子天平，恒温水浴锅、烘箱、分光光度计；100mL量筒、50mL烧杯、试管2支、十字夹一个、脱脂棉少许，保鲜膜；甲基丙烯酸甲酯MMA30g、过氧化二苯甲酰（BP0）0.04g二、实验步骤1.预聚合用量筒量取20mL甲基丙烯酸甲酯于50ml烧杯中，再加入0.04gBPO，轻轻摇动至溶解，瓶口用保鲜膜包紧防止溶液蒸发。用十字夹夹住烧杯于85~90℃水浴中

5、(不要老是摇动)进行预聚合，注意观察体系的黏度变化，当体系黏度变大，但仍能顺利流动时(黏度近似室温下的甘油状或稍粘些，反应需0.5~1小时)，结束预聚合，迅速冷却至室温。2.浇筑灌模取一干燥洁净的试管(加入少许叶片、花瓣和纸片)，为避免有气泡产生，将预聚物缓慢、呈细流线状倒入试管中，浇灌时注意防止烧杯外的水珠滴入，注意切勿完全灌满，应预留一定空间以防胀裂。剩余的预聚物小心地灌入另一个预先干燥的试管中，垂直放置10分钟赶出气泡，然后将试管瓶口用脱脂棉塞住。3.后聚合将灌浆后的模具在40℃的烘箱内进行低温聚合20h，当

6、模具内聚合物基本成为因体时升温到80℃，保持2h-3h，最后再升温到100℃，保持1h，使单体转化完全，完成聚合。4.脱模关闭烘箱，让模具缓慢冷却到50~60℃，撬开试管，得到有机玻璃棒。5.有机玻璃板透光率的测定1)接通220V恒压电源。2)打开仪器电源开关预热半小时。3)调节波长465nm。4)开启样品盖，按透光率“0”。5)关闭样品盖，按透光率“100”，注意光路要对准。6)放入式样，关上样品盖。所测得的透光度即为样品的透光率。7)按相反顺序关闭各开关。三、注意事项1.预聚时不要一直摇动，注意粘度的变化，太稀

7、表示转化率不到15%，最后的产品有很多的气泡，太稠会使预聚物不容易倒入试管中，而且会有空气卷入，在产品有少量的气泡。2.为了产品脱模方便，可在硅玻璃片表而涂一层硅油，但量一定要少，否则影响产品的透光度。一、实验结论实验现象：①有刺激性气味；②溶液呈无色透明、微粘稠状；③成型后的产品上部有大量气泡。透光率：58.4%结论：本实验的关键在于预聚合，因为“凝胶效应”会产生大量的热，如果排除不及时，会发生爆聚，产生大量气泡。如果预聚合反应进行得不够，则在灌浆后体积收缩严重，也会出现气泡或空洞，影响产品质量。二、思考题1.本

8、体聚合的主要优缺点是什么？如何克服本体聚合中的“凝胶效应”？优点：产品纯净，尤其是可以制得透明样品。缺点：没有稀释剂存在使得散热困难，易发生凝胶效应，以致发生局部过热现象，使聚合物分子量变宽，从而影响到产品的机械强度，严重时体系温度失控，引起暴聚，使产品含有气泡而影响其光学性能。克服方法：生产中常通过严格控制聚合温度来控制聚合反应速率，工业上常采用分段聚合的