资源描述：
《化工实验研究方法与技术》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在工程资料-天天文库。
1、乙酸丁酯的合成与精制1•实验目的12.实验知识背景13.实验原理24•分析方法及仪器45.实验流程框图46.实验装置图57.质量检验68.实验步骤69.实验进度安排710.参考资料71.实验目的1）学习醇与酸直接酯化反应的原理和实验方法。2）了解用水分器回流去水的操作。3）熟练液态有机物的分离、纯化的基本操作。4）研究催化剂用量对酯化反应的影响。5）硫酸氢钾与其他催化剂催化效果做横向比较（其他组）。2•实验知识背景乙酸丁酯，又名乙酸-2-甲棊丙脂，英文名isobutylacetate,无色有果香气味的液体,分子式为C6H1202,相对分子量111.16,沸点(101.3k
2、Pa)126.114°C,熔点—73.5°C,相对密度0.8807,折光率为1.3941,燃点为421°C,闪点33°C。乙酸丁酯微溶于水，能与醇、瞇等一般有机溶剂混溶，与低级同系物相比，较难溶于水。在酸或碱的作用下，水解工成乙酸和丁醇。(1)作香料：乙酸止丁酯具有果实香味，它存在于呷贝、熟香蕉、烘山芋、苹杲汁香精等物质屮，是这些物质的致香组分z—,因此，可用作果实味香精。(2)作溶剂:乙酸止丁酯对许多物质具有良好的溶解性，工业上它可用作制造硝基纤维素漆、聚氨酯漆等的溶剂，这些漆类可用作飞机机翼涂料、人造皮革涂料、汽车涂料等。乙酸丁酯也可用于塞辅路制品、铜板纸、漆皮等的制
3、造。它还可用作卬刷汕墨屮的挥发性溶剂，用于胶印等应用中，此外还可用作感光材料的快干剂。(3)用于医药：乙酸丁酯由于其挥发度适屮，具有良好的皮肤渗透性，可用作药物吸收促进组分。⑷作反应介质组分:乙酸丁酯可作为反应介质，如用于合成三烷基胺氧化物，N一二丙烯基乙二胶等。(5)作萃取剂组分：乙酸丁酯可用作萃取剂纽•分，用作共沸蒸憾溶剂组分和部分取代以往采用甲苯、二甲苯和甲基异丁基酮等作为溶剂的场合，如萃取分离乙醇一内醇、丙烯酸等物质。(6)作金属清洗剂组分:乙酸丁酯可以用作金属清洗剂组分，清除金属表面的涂料。乙酸丁酯的牛:产对国民经济以及各行各业的发展有着重要的意义，也对人民牛活
4、质量的改善和提高起着重要的作用。最近几年，由于全球范鬧内对坏境保护的耍求日趋严格，人们倾向于减少甲苯、二甲苯、酮类等溶剂的川量，由于乙酸丁酯是甲苯、二甲苯、酮类很好的取代品，其发展方向是开发和利用树脂涂料和用乙酸酯类等含氧溶剂取代挥发性涂料配方屮的芳坯和酮类。在溶剂配方取代中，乙酸丁酯及其调合物可収代甲棊异丁酗，在目前滦料溶剂总用量在下降的情况F,预计国际乙酸酯类作溶剂的用量还会增长，前景十分广阔。3■实验原理乙酸乙酯主要是通过乙酸与正丁醇在催化剂作用卜，加热可发牛酯化反应，反应的合成路线如下:催化剂CH3COOH+CH3CH2CH2CH2OHfCH3COOCH2CH2C
5、H2CH3+H2O加热但是在合成过程中，有多种催化剂可以实现上述反应。传统上竣酸酯类的合成都是用浓硫酸作催化剂，但存在诸如设备易腐蚀、副反应多、废酸排放污染环境等弊端。因此人们不断寻求更优R的催化剂來代替硫酸。下面我们通过对前人用不同催化剂的进行反应取得的结果进行比较，从而确定我们合理的催化剂。1.浓磷酸作催化剂：FloodD.T.用浓磷酸做催化剂，可获得较高的收率，但反应需要8h,时间较长[1].2.分子筛替代催化剂酯化：周迎春等提出了酯化的改，进用分子筛催化酯化反应，具有操作简单，酯的纯度高，片处理简单，催化剂叮冋收重复利用等特点，尤其是减少了酸性废液的排放，因而具有
6、很大的实用意义，但山于其口制装置吸水管的规格与反应量对应，给操作上帯來一定的限制。3.三氧化二钱作催化剂：此法在醇酸摩尔比为1:1.2,催化剂用量为醇重量的3%,反应时间为2小时,转化率可达80.4%,反应时间短,催化剂用量少。而且反应完毕分出催化剂,洗涤，干燥，回收可循环使用。操作简便，腐蚀性远远小于硫酸。4.用固体强酸PS-8612作催化剂：PS-8612梨催化剂是是一种性能稳定的固体lewis酸。每一次使用后只耍把反应液倾倒出來，催化剂不作任何处理又可以进行下次反应，重复多次,催化效率并不减弱，并不留任何废品废渣，便于连续生产。对环境无污染，产品纯度高。利用PS-8
7、612型周体催化剂催化合成乙酸正丁酯的有利条件为：丁醇和醋酸和摩尔比为1:1,催化剂用量为醋酸量的70%左右，利用此催化剂催化合成乙酸止丁酯工艺简单，反应温和,副反应少，产品分离提纯容易，催化剂來源容易,产品纯度高。近年來开发环境友好的酯化催化剂成为该领域的研究热点.固体杂多酸、微波诱导稀土固体超强酸、阳离了交换树脂、硫酸肺、硫酸氢钾、腰果酚醛铁聚合物用、硫酸钛等均能不同程度地克服硫酸催化存在的弊端。经过一系列比较，综合各方而的因素，本实验采用固体酸邙日离子交换树脂）为催化剂合成乙酸丁酯。考察了催化剂用量、醇酸物质的量比、反应
