杞菊地黄丸定性检查及含量测定

《杞菊地黄丸定性检查及含量测定》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在工程资料-天天文库。

1、杞菊地黄丸定性检查及含量测定前言：实验依据：有熟地之腻补肾水，即有泽泻之宣泄肾浊以济之;有英肉之温涩肝经,即有丹皮之清泻肝以佐之;有山药收摄脾经,即有获菩之淡渗脾湿以和之。药止六味,而大开大合，三阴并治,询补方之正鹊也”。本方配伍具有“三补”、“三泻”的特点，但中熟地黄用量是山萸肉、山药两药之和，且三辛佣明显重于三泻。枸杞和菊花增加了清肝明目的效果。现对杞菊地黄丸中各味药材进行定性鉴别和含量测定。关键词;杞菊地黄丸；定性鉴别；含量测定;1•地黄（鲜跃全）定性鉴别（TLC法）实验仪器：超声发生器、研钵、烧杯、微量移液管、、吹风机、研钵、烧杯、硅胶G薄层板、实验材料：杞菊地黄丸熟地黄泽泻茯苓枸

2、杞子牡丹皮山茱萸山药细粉菊花实验试剂：乙酸乙酯、冰醋酸、10%硫酸、蒸憾水正丁醇、甲苯、冰醋酸、无水乙醇、10%硫酸、蒸傭水试验方法1.1供试品溶液的制备1.1.1取杞菊地黄丸（浓缩丸）6g,研碎，加乙醇超声处理分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加乙醇使溶解，作为供试品溶液。1.1.2供试品溶液的制备称取颗粒剂2.2g,研磨成细粉，加甲醇40ml,超声振荡30min0过滤。滤液浓缩至干，加乙酸乙酯2ml溶解，得供试液。1.2对照品的制备另取毛蕊花糖昔对照甜，加乙醇制成每51含lmg的溶液，作为对照品溶液。1・3对照药材的制备称取熟地黄浸膏粉0.5g,按照供试品溶液制备方法，制得熟地黄药材的对照液。

3、1・4阴性对照液的制备按处方比例，取除去熟地黃以外的其余药材，同供试品溶液制备方法分别制成阴性对照液。称取泽泻0.75g、茯苓0.75g,30ml水加热冋流提取1个小时,过滤，提取液浓缩至一定浓度；取枸杞子0・5g、牡丹皮0.75g,山茱萸lg和菊花0.5g,70%乙醉加热回流提取1个小时，过滤，浓缩成适当浓度；合并以上两种浓缩液，加山药细粉lg；加70%乙醇20mL,加热回流捉取1个小时，滤过，蒸干，加适量水溶解，分别用10ml乙酸乙酯萃取两次，合并萃取液，蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为阴性对照溶液。1.5薄层色谱法1.5.1照薄层色谱法《中国商典》（2010年版）附录YIB试验，吸

4、取上述溶液各5uL,分别点于同一硅胶G薄层板上，以卬苯一乙酸乙醋一冰醋酸（（24:8:1）为展开剂展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，在105°C加热至斑点显色清晰。1.5.2薄层色谱照薄层色谱法《屮国药典》（2010年版）附录YIB试验，吸取上述溶液各5uL,分别点于同一硅胶G薄层板上，以正丁醇-冰醋酸-水-甲醇（6:3：3：2）为展开剂展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，在105°C加热至斑点显色清晰，显相同颜色的斑点且阴性对照液色谱在该位置上不显斑点。2.山药（周开放）【性味与归经】味甘，性平。归脾、肺、肾经。【功能与主治】补脾养胃，生津益肺，补肾涩精。实验材料：冋流装置

5、、冷凝装置、水浴锅、堆圳、烧杯、微量移液管、硅胶G薄层板、吹风机。实验试剂：乙酸乙酯、甲醇、浓氨试液、无水乙醇、10%磷钢酸。试验方法1.1供试品溶液的制备取木品（杞菊地黄丸）粉末5g,加二氯甲烷30ml,加热回流2小吋，滤过,滤液蒸干，残渣加二氯甲烷51使溶解，作为供试品溶液。2・2对照品的制备另取山药对照药材5g,同法制成对照药材溶液。对照药材加二氯卬烷同法制成对照药材溶液。1.3阴性对照液的制备按处方比例，取除去山药以外的其余药材，同供试品溶液制备方法分别制成阴性对照液。1•称取泽泻0・75g、茯苓0・75g和熟地黄2g,30ml水加热回流提取1个小时，过滤，提取液浓缩至一定浓度；2

6、•取枸杞子0.5g、山茱萸lg、牡丹皮0・75g和菊花0.5g,70%乙醇加热回流提取1个小时，过滤，浓缩成适当浓度；3•合并以上两种浓缩液;加70%乙醇20mL,加热回流提取1个小时，滤过,蒸干，加适量水溶解，分别用10ml乙酸乙酯萃取两次，合并萃取液，蒸干，残渣加甲醇lml使溶解，作为阴性对照溶液。2.5薄层色谱法试验照薄层色谱法《屮国药典》（2010年版）附录YIB试验，吸取上述溶液各5uL,分别点于同一硅胶G薄层板上，以乙酸乙酯-甲醇-浓氨试液（9：1：0.5）为展开剂展开，取出，晾干，喷以10%磷釦酸乙醇溶液，在105°C加热至斑点显色清晰,供试品色谱屮，在与对照药材色谱和对照品

7、色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点口阴性对照液色谱在该位置上不显斑点。3•茯苓（刘保松）实验器材：50ml圆底烧瓶，冷凝管，蒸发皿，水浴锅，过滤装置，硅胶G薄层板，紫外检测仪，吹风机实验材料：茯苓对照药材、杞菊地黄丸实验试剂：乙瞇，卬醇，卬苯，乙酸乙酯，卩酸，2%香草醛硫酸溶液，乙醇。3.1供试品溶液制备取杞菊地黄丸浓缩丸6g,研碎，加乙醯50ml（量筒），超声处理10分钟，滤过（滤纸，漏斗），滤液蒸干（蒸发皿，水浴锅）