杞菊地黄丸定性检查及含量测定解读.doc

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1、杞菊地黄丸定性检查及含量测定前言：实验依据：有熟地之腻补肾水,即有泽泻之宣泄肾浊以济之;有英肉之温涩肝经,即有丹皮之清泻肝以佐之;有山药收摄脾经,即有获菩之淡渗脾湿以和之。药止六味,而大开大合,三阴并治,询补方之正鹊也”。本方配伍具有“三补”、“三泻”的特点,但中熟地黄用量是山萸肉、山药两药之和,且三辛佣明显重于三泻。枸杞和菊花增加了清肝明目的效果。现对杞菊地黄丸中各味药材进行定性鉴别和含量测定。关键词;杞菊地黄丸；定性鉴别；含量测定；1.地黄(鲜跃全)定性鉴别（TLC法）实验仪器：超声发生器、研钵、烧杯、微量移液管、、吹风机、研钵、烧杯、硅胶G薄层板、实验材料：杞

2、菊地黄丸熟地黄泽泻茯苓枸杞子牡丹皮山茱萸山药细粉菊花实验试剂：乙酸乙酯、冰醋酸、10%硫酸、蒸馏水正丁醇、甲苯、冰醋酸、无水乙醇、10%硫酸、蒸馏水试验方法1.1供试品溶液的制备1.1.1取杞菊地黄丸(浓缩丸)6g，研碎，加乙醇超声处理分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加乙醇使溶解，作为供试品溶液。1.1.2供试品溶液的制备称取颗粒剂2.2g，研磨成细粉，加甲醇40ml，超声振荡30min。过滤。滤液浓缩至干,加乙酸乙酯2ml溶解,得供试液。1.2对照品的制备另取毛蕊花糖苷对照品，加乙醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。1.3对照药材的制备称取熟地黄浸膏粉0.5g

3、，按照供试品溶液制备方法，制得熟地黄药材的对照液。1.4阴性对照液的制备按处方比例，取除去熟地黄以外的其余药材，同供试品溶液制备方法分别制成阴性对照液。称取泽泻0.75g、茯苓0.75g，30ml水加热回流提取1个小时，过滤，提取液浓缩至一定浓度；取枸杞子0.5g、牡丹皮0.75g,山茱萸1g和菊花0.5g，70%乙醇加热回流提取1个小时，过滤，浓缩成适当浓度；合并以上两种浓缩液，加山药细粉1g；加70%乙醇20mL，加热回流提取1个小时，滤过，蒸干，加适量水溶解，分别用10ml乙酸乙酯萃取两次，合并萃取液，蒸干，残渣加甲醇lml使溶解，作为阴性对照溶液。1.5薄层

4、色谱法1.5.1照薄层色谱法《中国药典》(2010年版)附录YIB试验，吸取上述溶液各5uL，分别点于同一硅胶G薄层板上，以甲苯—乙酸乙醋—冰醋酸((24:8:1)为展开剂展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰。1.5.2薄层色谱照薄层色谱法《中国药典》(2010年版)附录YIB试验，吸取上述溶液各5uL，分别点于同一硅胶G薄层板上，以正丁醇-冰醋酸-水-甲醇(6∶3∶3∶2)为展开剂展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰，显相同颜色的斑点且阴性对照液色谱在该位置上不显斑点。2.山药（周开放）【性味与归

5、经】味甘，性平。归脾、肺、肾经。【功能与主治】补脾养胃，生津益肺，补肾涩精。实验材料：回流装置、冷凝装置、水浴锅、坩埚、烧杯、微量移液管、硅胶G薄层板、吹风机。实验试剂：乙酸乙酯、甲醇、浓氨试液、无水乙醇、10％磷钼酸。试验方法2.1供试品溶液的制备取本品（杞菊地黄丸）粉末5g，加二氯甲烷30ml，加热回流2小时，滤过，滤液蒸干，残渣加二氯甲烷1ml使溶解，作为供试品溶液。2.2对照品的制备另取山药对照药材5g，同法制成对照药材溶液。对照药材加二氯甲烷同法制成对照药材溶液。2.3阴性对照液的制备  按处方比例，取除去山药以外的其余药材，同供试品溶液制备方法分别制成阴

6、性对照液。1.称取泽泻0.75g、茯苓0.75g和熟地黄2g，30ml水加热回流提取1个小时，过滤，提取液浓缩至一定浓度；2.取枸杞子0.5g、山茱萸1g、牡丹皮0.75g和菊花0.5g，70%乙醇加热回流提取1个小时，过滤，浓缩成适当浓度；3.合并以上两种浓缩液;加70%乙醇20 mL，加热回流提取1个小时，滤过，蒸干，加适量水溶解，分别用10ml乙酸乙酯萃取两次，合并萃取液，蒸干，残渣加甲醇lml使溶解，作为阴性对照溶液。2.5薄层色谱法试验照薄层色谱法《中国药典》(2010年版)附录YIB试验，吸取上述溶液各5uL，分别点于同一硅胶G薄层板上，以乙酸乙酯-甲醇

7、-浓氨试液(9：1：0.5)为展开剂展开，取出，晾干，喷以10％磷钼酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰，供试品色谱中，在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点且阴性对照液色谱在该位置上不显斑点。3.茯苓（刘保松）实验器材：50ml圆底烧瓶，冷凝管，蒸发皿，水浴锅，过滤装置，硅胶G薄层板，紫外检测仪，吹风机实验材料：茯苓对照药材、杞菊地黄丸实验试剂：乙醚，甲醇，甲苯，乙酸乙酯，甲酸，2%香草醛硫酸溶液，乙醇。3.1供试品溶液制备取杞菊地黄丸浓缩丸6g，研碎，加乙醚50ml(量筒)，超声处理10分钟，滤过(滤纸，漏斗)，滤液蒸干(蒸发皿，水浴