原油在超声波作用下氧化脱硫研究

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1、第11卷第1期2011年1月科学技术与工程Vol.11No.1Jan.20111671—1815(2011)1-0148-03ScienceTechnologyandEngineering2011Sci.Tech.Engng.原油在超声波作用下氧化脱硫研究刘琳吕宏邢锦娟钱建华(渤海大学功能化合物的合成及应用辽宁省重点实验室，锦州121013)摘要采用氧化剂和破乳剂，对辽河原油进行超声－氧化脱硫研究。考察反应温度、反应时间、氧化剂用量、破乳剂用量对脱硫率的影响，并比较超声波作用下氧化脱硫与单一氧化脱硫效果。实验结果表明，超声－氧化脱硫具有明显的优势，最佳－6－6实验条件为:反应

2、温度65℃、反应时间10min、氧化剂用量200×10(ppm)、破乳剂用量60×10(ppm)。在此条件下，原油脱硫率达65．28%。关键词原油超声波作用氧化脱硫中图法分类号TE624.7;文献标志码B原油劣质化，其下游产品总硫含量增加，带来上海生析超声仪器有限公司);TSN—2000型荧光各种腐蚀、催化剂中毒和污染等诸多问题。随着人硫氮测定仪(江苏江电分析仪器有限公司)。辽河们环保意识的不断增强和环保立法的日趋严格，并原油;氧化剂;破乳剂。朝着超清洁燃料的方向发展。因此在原油阶段将1．2实验步骤硫含量尽可能降低的问题已成为我国石油加工行复制原油样品(即原油、氧化剂、破乳剂和

3、水混［1—4］业研究的一个重要课题。合的过程)，取一定量原油在磨口锥形瓶中，再加上原油的超声波氧化脱硫法，充分利用超声波的一定比例的氧化剂、破乳剂和一级水，相对混合均空化作用、机械作用及热作用。一方面，省溶剂、节匀后，放入已经加热到指定温度和设置一定反应时省时间及能源、减少废物的产生。另一方面，利于间的超声波反应器中，启动反应。反应结束后将反环境保护、无污染、属于绿色工程，同时氧化脱硫具应液静置分层、洗涤、分离(对比实验:单一的氧化有工艺流程简单、反应温度低、设备投资少和操作脱硫实验在数显恒温磁力搅拌器上进行)。将反应费用低等优点［5，6］。超声波与氧化结合的方法既能后的油样用

4、荧光硫氮测定仪测定硫含量。达到一定的脱硫效果，而且是一种具有广阔发展前2结果与讨论途的新技术，从根本上解决石油产品脱硫难的问题，有利于清洁燃料的生产。2．1超声2氧化脱硫与单一氧化脱硫效果比较1实验部分在不同温度、不同反应时间下，考察超声氧化脱硫与单一氧化脱硫两种方法脱硫效果。由图1、图2可见，超声氧化脱硫率均高于单一氧化脱硫率。1．1主要仪器与原料因此在超声波作用下可明显提高原油的脱硫效率。DS—3510DTH型超声波反应器(频率:40kHz，2．2反应温度和反应时间对原油脱硫率的影响2010年10月29日收到辽宁省教育厅创新团队项目(2009T002)、由图3可见，脱硫率先

5、随反应温度的升高而增辽宁省人事厅“百千万人才工程”项目(2008921042)资助大，当反应温度达65℃时达到最大，而后随温度的第一作者简介:刘琳(1965—)，女，河北唐山人，教授，硕士生导升高而降低。这是因为硫化物氧化为砜和亚砜的师，研究方向:石油化工产品的开发。E-mail:liulinln@163．com。反应为吸热反应，升高反应温度使平衡向正方向移1期刘琳，等:原油在超声波作用下氧化脱硫研究149间为10min。图1不同温度下超声氧化与单一氧化脱硫效果图4反应时间对原油脱硫率的影响2．3氧化剂和破乳剂用量对原油脱硫率的影响－6由图5可见，氧化剂用量从50×10(ppm

6、)增－6加到200×10(ppm)时，脱硫率明显增大，此后氧化剂用量增加，脱硫率增加不是很明显。综合考虑到脱硫效果、脱后油品性质和经济效益，选择氧化－6剂用量为200×10(ppm)。图2不同反应时间下超声氧化与单一氧化脱硫效果动，同时也使原油中的低沸点物质更易挥发，而且［7］过氧化物在较高温度下不稳定易分解。因此，选择反应温度为65℃。图5氧化剂用量对原油脱硫率的影响－6由图6可见，破乳剂剂用量从15×10(ppm)－6增加到60×10(ppm)时，脱硫率明显增大，此后图3反应温度对原油脱硫率的影响由图4可见，脱硫率随反应时间的延长而增大，在反应时间为10min时达到最大，当

7、反应时间超过10min后，脱硫率反而减小。这是因为随反应时间的延长，过氧化物不稳定，同时氧化反应几乎达到图6破乳剂用量对原油脱硫率的影响平衡，不利于氧化反应的进行。因此，选择反应时150科学技术与工程11卷破乳剂用量增加，脱硫率没有明显变化。在破乳剂方法的脱硫效果。的存在下，有助于将油水分离开来，使原油乳化液参考文献中的硫化物在超声波及过氧化物的作用下顺利从油相转入水相。因此综合考虑到脱硫效果、脱后油1刘琳，钱建华，邢锦娟，等．油罐车污染喷气燃料的原因分析．－6石油炼制与化工，2010;41