材料分析方法实验实验指导书

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1、实验一X射线衍射仪的结构与样品制备一、实验目的1.了解X射线衍射仪的结构及工作原理。2.了解X射线衍射仪的性能特点3.学习并制备样品。二、实验原理（不拘格式与内容，自由写）1.X射线衍射原理三、实验参数与数据本实验所有样品均采用粉末多晶试样，粉未过200~325目筛子，压制时不加粘结剂。采用Cu靶X射线管λKa1=0.154056nm，管电压40kV，管电流30mA，采用连续扫描，扫描速度1º/min，计数率量程10000cps，测量2θ范围10º-80º。四、撰写实验报告1.简单描述X射线衍射仪的结构与工作原理。2.简单说明X射线衍射仪的主要功能。3.简单说明样品制备过程。简述物相

2、分析的基本原理。4.对实验数据进行物相的定性分析。5.实验体会。实验一X射线衍射仪测试及物相定性分析一、实验目的１、了解Ｘ射线衍射仪的工作原理及用途２、了解Ｘ射线衍射仪的基本操作３、学习并能使用jade软件分析与处理数据二、X射线衍射应用――物相分析１、物相分析原理（简要说明）标准物质卡片数据库：PDF卡片库搜索――匹配三、实验步骤四、撰写实验报告1.简单描述X射线衍射仪物相分析原理。2.简单说明X射线衍射仪的主要功能。3.简单说明样品测试过程。4.对实验数据进行物相的定性分析及数据处理。5.实验体会实验三：扫描电子显微镜的认识及样品制备一、实验目的１、了解扫描电子显微镜的工作原理及

3、用途２、了解扫描电子显微镜的基本结构3、学习并制备样品二、实验原理１、显微技术的发展光学显微镜分辨率：球差，像散，色散光波衍射效应电子显微镜分辨率：电子波波长波长减小极大提高了分辨率球差，像散，色散等因素限制了分辨率提高2、电子束与物质的相互作用产生物理信号3、扫描电子显微镜的成像原理二次电子成像背反射电子成像4、扫描电子显微镜的结构三、实验步骤1、样品要求：固体、干燥、无水2、开机过程3、操作过程二次电子成像：装样――抽真空――加加速电压――找样品――调亮度――调衬度――放大（缩小）――调焦――调束斑――调加速电压――观察视场――拍照背反射电子成像：装样――抽真空――加加速电压――

4、找样品――调亮度――调衬度――放大（缩小）――调焦――调束斑――调加速电压――观察视场――拍照两种电子像对比：二次电子成像：形貌背反射电子成像：元素分布4、介绍５种扫描方式View----Scan1----Scan2----Scan3----Scan4----FreezeView----找样品Scan1----调像的清晰度Scan2----找视场Scan3----精调像的清晰度Scan4----高分辨率像Freeze----拍照5、提高分辨率加速电压：加大加速电压工作距离：减小工作距离束斑尺寸：减小束斑尺寸6、关机过程7、图片分析取两个样品的ＳＥＭ像对比分析解释工艺条件对样品微观形貌

5、的影响四、撰写实验报告1.简单描述扫描电子显微镜的工作原理。2.简单说明X射线衍射仪的主要用途。3.简单说明样品制备及测试过程。4.分析实验数据。5.实验体会。实验四：能谱仪（EDS）的认识及数据的分析一、实验目的1、了解Ｘ射线能量扩展谱仪的工作原理及用途2、了解Ｘ射线能量扩展谱仪的基本操作3、学习并制备样品二、实验原理1、原子能级结构2、特征X射线谱的产生3、特征X射线谱的命名K系激发----K,K,K,……L系激发----L,L,……M系激发----M,M,……N系激发----N,………………….4、Ｘ射线能量扩展谱仪探头收集谱线工作原理能量通道分辨率：136eV元素特征谱的收集

6、元素特征谱数据库样品元素分析匹配标准谱数据5、提高分辨率，以增加测量时间为代价。三、实验步骤1、操作安全Ｘ射线辐射安全Ｘ射线能量扩展谱仪的构造2、探头工作原理：Ｓi-Li探头3、样品要求4、开机过程5、操作过程装样――抽真空――加加速电压――找样品――调亮度――调衬度――放大（缩小）――设定工作距离――调焦――调束斑――调加速电压――寻找视场介绍２种收集能谱方式运行Specture程序（简要介绍程序）收集样品能谱扫描面平均成分运行Micro程序（简要介绍程序）收集样品能谱定点点成分，定点面成分两种能谱收集方式的不同用途图谱分析定性分析定性元素分析程序自动匹配人工匹配定性元素周期表定量

7、分析定量元素分析程序定量元素周期表取两个样品的EDS谱对比分析解释工艺条件对样品元素成分及成分分布的影响关机过程四、撰写实验报告1.简单描述能谱仪的工作原理。2.简单说明能谱仪的主要用途。3.简单说明样品制备及测试过程。4.分析实验数据。5.实验体会。