作业指导书-水质石油类和动植物油类的测定

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1、水质石油类和动植物油类的测定红外分光光度法作业指导书1、参考标准《水质石油类和动植物油类的测定红外分光光度法》I1J637-20122、适用范围适用于地表水、地下水、生活污水和工业废水中石油类和动植物油的测定。试料体积为1000ml,萃取液体积为25ml,使用光程为4cm的比色皿时，方法的检出限为0.01mg/L,测定下限为0.04mg/L；试料体积为500ml,萃取液体积为50ml,使用光程为4cm的比色皿时，方法的检出限为0.04mg/L，测定下限为0.16mg/Lo生活污水和工业废水的检出限为0.04mg/Lo地表水、地下水的检出限为O.Olmg/Lo

2、3、定义本方法采用下列定义。3.1总油指在规定的条件下，用四氯化碳萃取并且在波数为2930cm-1、2960cm-l和3030cm-l全部或部分谱带处有特征吸收的物质，主要包括石油类和动植物油类。3.2石油类在规定的条件下，用四氯化碳萃取、不被硅酸镁吸附、并且在波数为2930cm-1、2960cm-l和3030cm-1全部或部分谱带处有特征吸收的物质。3.3动植物油在规定的条件下，用四氯化碳萃取、并且被硅酸镁吸附的物质。当萃取物中含有非动植物油的极性物质时，应在测试报告中加以说明。4原理用四氯化碳萃取水中的油类物质，测定总油，然后将萃取液用硅酸镁吸附，经脱除

3、动植物油等极性物质后，测定石油类。总油和石油类的含量均由波数分别为2930cm-l（CH2基团中C—H键的伸缩振动）、2960cm-l（CH3基团中C—H键的伸缩振动）和3030cm-1（芳香环中C—II键的伸缩振动）谱带处的吸光度A2930、A2960、A3030进行计算。动植物油的含量按总油与石油类含量之差计算。5试剂和材料除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂和蒸耀水或同等纯度的水。5.1四氯化碳（CC14）：在2800cm-1〜3100cm-1之间扫描，不应出现锐锋，其吸光度应不超过0・12（4cm比色皿、空气池作参比）。注：四氯化碳有毒

4、，操作时要谨慎小心，并在通风橱内进行。5.2硅酸镁：60-100目。取硅酸镁于瓷蒸发皿中，置高温炉内550°C加热4h,在炉内冷至约200°C后，移入干燥器中冷至室温，于磨口玻璃瓶内保存。5.3无水硫酸钠（Na2S04）：在高温炉内550°C加热4h,冷却后装入磨口玻璃瓶中，干燥器内保存。6水样的采集与保存油类物质要单独采样，不允许在实验室内再次分样。采样时，应连同表层水一并采集，并在样品瓶上做一标记，或者将每次采样后将样品瓶装满，取岀水样后测岀样品瓶的溶剂，根据体积数给岀合适的萃取比。样品如不能在24h内测定，应采样后加盐酸酸化至pll<2,并于2-5°C

5、冷藏保存。7测定步骤7.1测定上机操作测定石油类或动植物油类，根据水样的种类来取水样体积和四氯化碳体积。当水样为工业废水和生活污水时，水样体积为500ml,四氯化碳体积为50ml；当水样为地表水、地下水时，水样体积为1000ml,四氯化碳体积为25mlo8实验记录8.1分析实验记录要求做到清晰、详尽和完整，不得以回忆的方式填写记录，实验记录具体内容包括：8.1.1样品名称编号。8.1.2取样体积（需要稀释的样品要记录稀释倍数）。8.1.3仪器测定出来的总油和石油类（或动植物油类）的结果。