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1、《水域环境监测与保护》课程实验指导书上海水产大学海洋学院杨红焦俊鹏2004年9月20日实验一溶解氧的测定(碘量法)本法适用于大洋和近岸海水及河水、河口水溶解氧的测定。《水域环境监测与保护》课程实验指导书上海水产大学海洋学院杨红焦俊鹏2004年9月20日实验一溶解氧的测定(碘量法)本法适用于大洋和近岸海水及河水、河口水溶解氧的测定。一、方法原理用猛(II)在碱性介质中与溶解氧反应生成亚猛酸(H2SO4),再在酸性介质中使亚猛酸个碘化钾反应,析出碘(12),最后用硫代硫酸钠(N32S2O3)滴定析出的12的量，其反应
2、如下：溶氧的固定：MnSO4+2NaOH—Mn(OH)2!(口色)+Na2SO42Mn(OH)2+O2—2H2MnO3l(褐色)酸化：H2MnO3+2H2SO4+2KI=MnSO4+l2+K2SO4+3H2O滴定：2Na2S2O?+l2=2NaI+Na2S4O6合并上述各式得：NH2S2O3相当于1/402即滴定每消耗1摩尔的N32S2O3,相当于水屮有1/4摩尔的02,也即相当于水屮有8克的g:二、仪器及设备1•棕色水样瓶(容积125mL左右的棕色瓶，瓶塞为锥形，磨口要严密，容积须经校正)2.碱式滴定管3.移液
3、管及吸管4.碘量瓶5.温度计6.--般实验室常备仪器和设备三、试剂及其制备1・硫酸镒溶液:称取240g硫酸^(MnS04・4H?0)溶丁•水，并稀释至500mL.2.碱性碘化钾溶液:称取250g氢氧化纳(NaOH),在搅拌下溶于250mL水中,冷却后，加75g碘化钾(KI)，稀释至500mL,盛于具橡皮塞的棕色试剂瓶中。3•硫酸溶液(1:1):在搅拌下，将50mL浓硫酸(H2S04,p=1.84g/mL)小心加入同体积的水中，混匀。盛于试剂瓶屮.4•硫代硫酸纳溶M(CNa2S2O3=0.0100moVL):称取2
4、.5g硫代硫酸纳(Na2S203-5H20),用刚煮沸冷却的蒸锚水溶解，加入约2g碳酸纳，稀释至1L,移入棕色试剂瓶中,置于阴凉处保存5・重珞酸钾标准溶液(C1/6K2cr2O7=0.0100mol/L):称取K2Cr2O7固体(AR,于130°C烘3h)0.49()4g,溶解后在lOOOmL容量瓶屮定容。6.碘化钾溶液〈10%):将5g碘化钾(KI)溶丁水中拼稀释至50mLo7.0.5%淀粉溶液:称取lg可溶性淀粉，用少量水搅成糊状，加入100mL煮沸的蒸他水，混匀,继续煮至透明。冷却后加入ImL乙酸,稀释至2
5、00mL,盛于试剂瓶中。四、测定步骤：1.Na2S2O3溶液浓度的标定移取K2Cr2O7标准溶液20□OOmL于250mL碘量瓶中，加入KI溶液5mL和H2S04溶液2mL,盖上瓶盖混匀并在暗处放置5min,加纯水50mL°.以N&2S2O3溶液滴至淡黄，加入淀粉溶液lmL,继续滴至溶液呈无色为止，读取滴定管读数V(双样滴定取平均值)，依下式计算Na2S2()3溶液的准确浓度：Cno2S203=(C1/6K2Cr2O7x20.00)/V(mol/L)标定时发生地反应如下：K2Cr207+6KI+7H2S04=3l
6、2+Cr2(S04)3+7H20+4K2S042Na2S203+l2=2NaI+Na2S406综合上述两式，得NazSzCh相当于l/6K2Cr2071.水样的分析%1水样的采集采水器出水后，立即套上橡皮管以引出水样。采集时使水祥先充满橡川L皮管并将水管插到瓶底,放入少量水样冲洗水样瓶，然后让水样注入水样瓶，装满后并溢出噩;部分水样(约水样瓶体枳的一半左右),抽出水管并盖上瓶盖(此时瓶中应无空气泡存在)%1水样的固定打开水样瓶盖，立即依次加入MnS04溶液和KI-NaOH溶液,(加液吋移液管尖应插入液面下约lcm
7、处)，塞紧瓶盖(瓶内不能有气泡)，按住瓶盖将瓶上下颠倒不少于20次，静置让沉淀尽可能下沉到水样瓶底部。%1酸化滴定小心打开水样瓶瓶盖，将上层澄清液倒出少许碘量瓶中(切勿倒出沉淀)，于水样瓶中加入H2SO4溶液lmL,盖上瓶盖摇动水样瓶使沉淀完全溶解，并把瓶中溶液倒入腆量瓶屮，以N32S203溶液滴至淡黄，加入淀粉溶液ImL,再继续滴至无色，倒出少量液回洗水样瓶,倒回碘量瓶后再继续滴至无色为止，记下滴定管读数V"五、结果计算1•可按下式计算水样中溶解氧的含量：DO(mg/L)=(CNa2S203XV】X8X1000
8、)/(V水样疔2)式屮DO—水样中溶解氧的浓度(mg/L)Cn站203一Na2S2O3溶液的浓度(mol/L)VI一滴定水样时用去Na2S2(h溶液的体积(mL)V水样蔽一水样瓶的容积(mL)2.将水样中的溶解氧换算为在标准状态下的体积(mL)DO(mol/L)=[(CN°2S2(nXV
9、X8X1000)/(V水^-2)/1.4292=5.598X1000XCNa2S20
