氨气敏电极法测定废水中的氨氮

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1、第39卷第7期辽宁化工Vo.l39,No.72010年7月LiaoningChemicalIndustryJuly,2010分析氨气敏电极法测定废水中的氨氮检测陈雨艳,钱蜀,张丹,唐晓英,秦青(四川省环境监测中心站,四川成都610041)摘要:研究了氨气敏电极9512HPBNWP测定废水中的氨氮,该方法快速,操作简单,无须对样品进行预处理,省去了絮凝沉淀或过滤等操作,适合实验室大批量废水中氨氮含量的测定,尤其对于高浓度废水更具有优越性。关键词:氨气敏电极;废水;氨氮中图分类号:O657文献标识码:A文章编号:10040935(2010)07

2、078303水中氨氮的来源主要是生活污水中含氮有机物氨气的产生使反应向右移动,结果内充液的pH受微生物作用分解的产物、某些工业废水及农田排值随氨的进入而增高,由pH玻璃电极测得其变化,[1]水。水体中的氨氮高可引起水体中富营养化现在恒定的离子强度、温度、性质及电极参数下测得的象,对鱼类及某些水生生物产生毒害作用,甚至引起电动势与水样中氨浓度符合能斯特方程。由此可从一系列环境问题。因此,氨氮的含量是判断水体污测得样品的电位值,确定样品中氨氮的含量,仪器读[2]染程度的一个重要标志。实验室常用的氨氮测数模式有两种,一种为使用离子计,此方式仪表显示定方法有纳氏试剂法、水杨酸-次氯酸盐光

3、度法及的数值即为样品中氨氮的浓度),另一种为使用mV滴定法,这3种方法分析废水时要对样品进行预处计,通过绘制校准曲线,确定未知样品的浓度。[3]理,比较费时。氨气敏电极法已广泛被应用于水1.2主要仪器及设备质自动站氨氮在线测定,但在实验室很少使用,此方美国thermo高性能氨气敏电极9512HPBNWP;法不受色度、浊度及悬浮物的影响,无需对样品进行Star系列的pH/离子测量仪。预处理,而且其具有操作简便、线性范围宽等优点。1.3试剂因此,将此方法用于实验室水中氨氮含量的测定具离子强度调节剂(ISA),型号:951211,ISA用于有重要的意义。本文采用氨气敏电极法测定废水中含N

4、浓度高于1g/mL;离子强度调节剂(ISA),型的氨氮,标准溶液进行校准后进行样品测试,得到样号:951011,低浓度ISA用于含N浓度低于1g/品中氨氮的含量。mL的样品;电极填充液,951209;以上试剂为thermo公司专用试剂。1实验部分蒸馏水或去离子水(无氨水);氨氮标准贮备液:c(NH3-N)=1.00mg/mL;氨氮标准使用液:氨1.1实验原理氮的质量浓度分别为0.01,0.1,1,10,20,50,80,氨气敏电极为一复合电极,以pH玻璃电极为100g/mL,氨标准液:质量浓度为1g/mL;氨电极指示电极,银-氯化银电极为参比电极。此电极置储存液,由100mL

5、1g/mL的氨标准液和1mL低于盛有0.1mol/L氯化铵内充液的塑料套管中,并浓度ISA配制而成(951011)。装有气敏膜。当水样中加入离子强度调节液将pH1.4电极的准备提高到11以上,使铵盐转化为氨,生成的氨由于扩(1)可以使用组装的外电极或新的气敏膜组装散作用通过气敏膜(水和其他离子则不能通过),氨气进入内充液后,有如下平衡:收稿日期:20100408NH+HONH4++OH-32作者简介:陈雨艳(1979-),女,工程师,博士。784辽宁化工2010年7月新电极(组装时轻轻敲打电极

6、,赶走气泡)。新电极1.5.2校准与样品测量(样品浓度需介于标准溶经过了干放,在组装之前,必须将内电极浸泡在填充液浓度之间)液中至少2h,在填充液中浸泡过夜可得到最佳效1.5.2.1校准和样品测量(使用离子计)果。高浓度样品的校准步骤如下(样品中氨氮质量(2)使用前15min将氨电极浸入氨电极储存浓度高于1g/mL)。液中。电极储存液由100mL1g/mL的氨标准液(1)取100mL低浓度的标准液于150mL烧和1mL低浓度ISA配制而成(951011)。杯,加2mL离子强度调节剂,充分搅拌。(3)电极的储存(2)用蒸馏水冲洗电极,甩干并放入烧杯中,等测量间期:将电极储存在电极储

7、存液中;日常储待读数稳定,参照仪表操作手册将显示调整到标准存(过夜和1周以内):将电极储存在电极填充液中液的浓度值。(951209);长期储存(超过1周):分解电极,用蒸馏(3)取100mL高浓度的标准液于另一个150水冲洗电极的各个组件。放干后将电极重新组装mL烧杯中,加入2mL离子强度调节剂,充分搅拌。好,不要加填充液,也不要安装气敏膜。在电极使用(4)用蒸馏水冲洗电极,晾干并放入烧杯中,等前,根据电极的准备部分重新组装电极。待

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