流动注射法测定海水中的氨氮.pdf

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1、第3l卷第2期浙江海洋学院学报(自然科学版)Vo1-3lNo．22012年3月JournalofZhejiangOceanUniVersity(NaturalScience)Mar．，2012文章编号：1008—830x(2012)o2—0178—04·研究简报·流动注射法测定海水中的氨氮朱敬萍，郭远明，陈瑜(浙江海洋学院海洋与渔业研究所，浙江省海洋水产研究所，浙江舟山316100)摘要：采用流动注射一分光光度法测定海水中氨氮实验方法，通过实验条件的优化选择，建立测定海水中氨氮的最佳条件。方法检出限为：0．0029mg／L，相对标准偏差为：O．88％~5．79％，加标回收

2、率为88．O％一101．0％。此方法与普通分光光度法相比具有快速、省时、方便、基体干扰小，精密度和准确性好等优点，适合批量样品的测定。关键词：流动注射；海水；氨氮中图分类号：0657．32文献标识码：ADeterminationofNH4__NinSeawaterbytheFlowInjectionMethodZHUJing-ping，GUOYuan-ming，CHENYu(InstituteofMarineandFisheriesofZhejiangOceanUniversity，MarineandFisheriesResearchInstituteofZhejiang

3、Province，Zhoushan316100，China)Abstract：ThepresentstudyintroducedtheexperimentmethodofdeterminingNHa-Ninseawaterbyflowinjectionandspectrophotometricmethod．Throughtheconditionalexperimentandoptimization，thebestcondi—tionofthedeterminationwasgiven．Methodsdetectionlimitwas0．0029mg／LandtheRSDr

4、angedfrom0．88％to5．79％．Therelativestandarddeviationofthemethodwas88．0％一101．O％．Thismethodhassomead—vantagessuchasfast，time-saving，convenient，littleinterferenceandbetterprecision．Moreover，itisfitforassayingmasssamples．Keywords：flowinjection；seawter；NHd-_N氨氮含量是评价水质优劣的重要指标之一，适量的氨氮对养鱼、虾、贝类等是有利的

5、，但氨氮含量较高时，对鱼类等有毒害作用，对人体也有不同的危害。因此，对氨氮含量的测定是十分必要的。目前，海水中氨氮的分析方法以传统的分光光度法为主，如纳氏试剂分光光度法『11，次溴酸钠氧化法、气体扩散法、电测法[21等。但这些方法基本上都存在分析速度慢和稳定性等缺点。近年来，不少学者运用流动注射分析法进行氨氮的测定。流动注射分析法是由丹麦技术大学的RUZICKA和HAMNSEN提出的一门易于实现实时、在线分析的新型自动分析技术[5-6]。笔者运用AA3流动注射分析仪完善海水中氨氮流动注射分析法【7]，使样品基体稳定，精密度好，操作简便、快捷，利于在线分析，非常适合大批量的

6、海水样品测定。收稿日期：2011—11-05基金项目：国家海洋公益行业专项(200905010—15)；浙江省2010年海洋环保项目(6)作者简介：朱敬萍(1960—1，女，山东滕州人，工程师，研究方向：水域环境监测和食品分析180浙江海洋学院学报(自然科学版1第31卷耗，可以反应完全，不用担心扩散和带过，因此以上的泵管选择为最佳。2．1．2试剂和浓度的选择对氨氮检测灵敏度的影响根据AutoAna1vzerApplications测定水和海水中氨的试剂配方中，显色液中水杨酸钠浓度对检测灵敏度的影响最大，通过实验表明，水杨酸钠在300g／L时，浓度增大，即背景值升高，选择浓

7、度在100g／L时，吸光值减小，即背景值降低。络合试剂中，柠檬酸钠取12g／L改为15g／L，可去除海水中的钙和镁易形成的氢氧化物沉淀；原用EDTA改为酒石酸钾钠，氢氧化钠取15g／L，使基线噪音和检出限降低。反应混合物中游离氯的浓度是非常敏感的，会直接影响灵敏度和线性。因为试剂和溶液中活性氯的来源均不稳定，如果出现灵敏度低或线性不好，因此要通过实验来调整试剂的浓度。经过反复实验，综上所述为最佳选择。2．2方法的线性、最低检出限在上述已优化好的测量条件下，设定检测范围内，0．0～0．2mg／L和0．0～1．0mg／L进行测定标