实训项目八蛇床子中蛇床子素和欧前胡素的提取分离及鉴定有实验表格

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1、实训项目八蛇床子中蛇床子素和欧前胡素的提取分离及鉴定【实训目的】1•能够运用浸渍法、减压浓缩法对蛇床子屮蛇床子素和欧前胡素进行捉取和精制。2会用显色反应、色谱法进行香豆索类成分的检识。【实训原理】本实验是根据蛇床子中的蛇床子素、欧前胡素均能溶于乙醇，可用乙醇浸渍法将两者提取出来，然后利用两者溶解度不同进行分离。【实训材料】1000ml烧杯、搪瓷盆、分液漏斗、50ml圆底烧瓶、冷凝管、水浴锅、硅胶G薄层板、紫外光灯、95%乙醇、石油瞇、无水乙醇、碳酸钠、重氮对硝基苯胺、蛇床子标准品。【实训步骤】1.蛇床了中蛇床了素、欧而胡素

2、的提取分离蛇床了粗粉250g置搪瓷盆或1000ml烧杯中，用乙醇浸渍提取2次，合并提取液，减压浓缩，回收乙醇，趁热分离油层和水层。水层放置后出现凝固，然后用少量温热乙醇溶解，放置析晶。得结晶后用无水乙醇反复重结晶，得欧前胡素。油层用石油瞇反复萃取，放置析品得结品后用无水乙醇反复重结品，得蛇床子素。2.检识(1)荧光：取蛇床子2g,加乙®20ml,置水浴上回流提取30分钟，滤过。取滤液数滴，点于白瓷板上，置紫外灯(254nm)下观察。(2)重氮对硝基苯胺反应：取蛇床子2g,加乙醇20ml,置水浴上冋流提取30分钟，滤过。取滤

3、液2ml,加等量的3%碳酸钠溶液，置水浴屮加热5分钟，放冷，再加新制的重氮对硝基苯胺试液1〜2滴，观察颜色变化。(3)蛇床子中香豆索成分的薄层检识吸附剂：硅胶G薄层板样品：蛇床子提取物1%乙醇溶液对照品：1%蛇床子素标准品乙醇液；1%欧前胡素标准品乙醇液展开剂：甲苯•醋酸乙酯•正己烷(3：3：2)显色：紫外灯（365nm）下检视。供试品色谱屮，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。【实训说明】1.提取蛇床子中化学成分时，减压浓缩时，冋收乙醇到不宜过干，否则影响捉取效果。2.用石油瞇萃取蛇床了素时两相溶剂萃取法操

4、作时应将分液漏斗轻轻旋转摇动，不要用力振摇，以免产生乳化现象。振摇动作宜缓和，可适当延长振摇时间，但不要因为怕形成乳化而不敢振摇；或为防止乳化的发生而减少振摇的程度和时间，从而造成萃取分离不完全而损失有效成分。【实训思考】1.蛇床了素和欧前胡素在结构和性质上有何异同点？实验过程中，如何利用它们的共性和个性？怎样提取和分离？2.通过提取分离蛇床子屮的蛇床子素和欧前胡素，试述减压浓缩法的原理是什么？操作时要注意哪些问题？3.如何利用薄层层析法判断提取分离的结果？蛇床子中蛇床子素和欧前胡素的提取分离及鉴定实训报告班级姓名学号实训

5、时间成绩1.实训冃的2.写出浸渍提取和薄层色谱的操作流程3.实训记录记录提取结果蛇床子粗粉軍帛（g）总香豆素軍暈（g）提取率（％）记录定性试验结果试剂现彖结论及解释记录薄层色谱结果对照品溶液试样溶液蛇床子素欧前胡素蛇床子素欧前胡素原点至斑点中心的葩离(cm)原点至溶剂前沿的距离(cm)a4•实训小结与讨论5.实训思考6.教师评语教师签字年月曰蛇床子中蛇床子素和欧前胡素的提取分离及鉴定实训测试项目技能测试标准分值得分备注称1.选择合适的天平22.放置平稳2重3.每次称重前先调准“0”24.选择适当容器作衬垫25.袪码放于盘中

6、心26.用锻子或纸包住取放祛码27.称取时瓶盖内向上放于台面2B.称完厉即盖上29.药匙应专一，每次用后洗净210.称样时慢慢添加，称多的试药不能放回原瓶211.称样正确,称重准确,节约用药212.保持天平、台面清洁213..称毕后清洁天平,并回“0”处丁•休ll•-状态2提取1.正确进行浸渍操作72.正确进行减压浓缩操作73.正确进行抽滤操作74.止确进行重结晶操作75.正确进行萃取操作7鉴定1.荧光试验82.重氮对硝基苯胺试验84•薄层色谱检识(1)点样6(2)展开6(3)显色6(4)观察5总分结果总结