以水作溶剂对磷霉素铵盐精制的小试工艺报告

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1、水取代乙醇作溶剂精致工艺小试报告我公司于2008年建成左旋磷霉素铵盐的生产线，目前的工艺合成收率较高，但是仍然有一些潜力可挖。由于磷霉素铵盐在水中的溶解度远大于乙醇，最后一步使用乙醇对左旋磷霉素粗品精制，单批生产能力较低，同时在精制的过程中可能会有部分乙醇会发到空中，造成溶剂的损耗。现制定了用水代替酒精的左磷右铵盐的精制工艺，经过多次小试试验，进展比预想的要低，下面是小试结果。一、小试概况本实验技术要点及过程：将左磷右铵盐用水精制过程中，第一次精制时湿粗品与水的质量比为1：3.0~3.1；第一次精制时体系中要加入6%的EC以保证二醇物不会超标，之

2、后湿精品中残留的EC要用工业乙醇清洗掉；湿粗品需要用双氧水氧化掉残留的多余杂质，活性炭主要起脱色和吸附杂质的作用。二、以水作溶剂的工艺路线1、取40g左磷右铵盐粗品（磷霉素胺盐湿粗品中含酒精大约10%），122g水和8gEC加入到500ml烧瓶中，搅拌加热至45℃，加入5g双氧水（50%），于45~50℃下氧化30min。FMC粗品：H2O=1：3.0~3.1，EC：H2O=0.067:1；2、于50℃加入活性炭0.6g，升温至65~67℃，待物料全溶后抽滤活性炭，滤液缓慢搅拌自然降温至-3℃~-1℃，趁冷抽滤精品磷霉素铵盐，湿精品用40g工业乙

3、醇于5℃打浆30min，抽滤得湿品。C：FMC粗品=1：67；3、步骤2中获得的磷霉素母液可用于再次溶解套用下一批粗品左盐，继续使用时需要补水，以保证粗品FMC：H2O=1：3.6。套用每批次需补加EC，补加的量要保证EC：H2O=0.035:1；4、打浆乙醇的回收：水和乙醇在78℃时共沸，乙二醇的沸点高达197℃，在三元体系中与水，乙醇不共沸，使得在78℃加热时，乙醇和水形成共沸物先出来，而乙二醇则留在体系中。一、实验结果批号首批套1套2套3套4平均收率含量%二醇物%含量%二醇物%含量%二醇物%含量%二醇物%含量%二醇物%084298.50.0

4、398.220.0498.80.0396.60.0797.20.0571.3%082199.820.0696.40.0595.60.0594.2---73.2%0782100.930.0599.610.0999.50.0499.50.0896.90.0773.5%087499.370.0697.10.1296.150.1466.4%084297.020.0398.710.0296.720.0398.10.03--67.1%091499.840.0299.770.0499.640.04-0.0398.90.0966.3%093698.680.059

5、7.820.0799.440.0399.270.18100.70.0468.4%100199.310.0499.90.1198.910.0799.010.1466.3%101399.930.0398.620.0497.60.0397.990.0765.2%合格批次62（1）33（1）3（1）总合格率38%二、分析与讨论1、车间收率70%左右，若算上残液料中残留的左磷右铵盐，以水精制与乙醇精制的收率相差不大；2、若套用4批左盐物料，目前的合格率仅为38%，剩余的不合格料只能用来做钙盐；3、若不加EC，二醇物合格率为40%，总合格率为40%，但是实验

6、批次太少，无法证明不加EC效果差；一、使用乙醇代替水的经济价值1、目前车间使用乙醇作溶剂精制的单耗为1，也就是从丙炔醇开始到磷霉素胺盐的总单耗是1，而单步溶剂单耗无法计算；目前车间做到湿粗品时的酒精含量为10%，按照酮洛芬的酒精精制的单耗来计算，磷霉素最后一步的精制所消耗的酒精单耗大约为0.3~0.35。2、使用水作为溶剂精制的乙醇单耗计算，每批次投料40g，出料28g单批次消耗的乙二醇：（8+1.5*4）/（5*28）=0.1单批次损耗的乙醇（湿粗品中的10%乙醇无法回收）40*0.1/28=0.14乙醇和乙二醇的几个接近，故使用水作溶剂的单耗

7、：0.1+0.14=0.243、使用水做溶剂，湿粗品中的乙醇无法回收，完全损耗了，此时理想最低单耗为：40*0.1/28=0.2。使用水作溶剂单批处理量大90%；4、对于用水精制得到的粗品合格率较低的分析。由于水的比热是酒精比热的三倍，这使得将水升温到65℃所消耗的能源远远大于将酒精升温到65℃所需的能量，这就使得用水精制的时候，可能会出现二醇物含量超标的可能，事实也表明高温下，有水存在的情况下，是有利于二醇物的生成。六、结论由于常温下，磷霉素胺盐在水中的溶解度大于酒精中的溶解度水，理论上用水精制的单批处理能力能够大大增加，从实验来看可以增加90

8、%的处理量，但是磷霉素胺盐在水中的溶解度变化值较小，这使得用水精制时有一定的弊端，就是析晶的温度较低，同时水的比热较高，加热升温时消耗的